GB 4481-1

GB4481.1—1999前言本标准非等效采用《日本食品添加物公定书》第6版（1992）。根据该书中“食用黄色4号（柠檬黄）”标准对GB4481.1—1994进行了修订。本标准同日本标准主要技术差异如下：1．本标准中含量指标为≥85.0%和含量≥60.0%的保留规格，日本含量指标≥85.0%。2．本标准中水不溶物含量指标为≤0.30%，日本指标为≤0.20%。3．本标准柠檬黄85规格中干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量指标为≤15.0%，日本指标分列为：干燥减量指标为≤10.0%，氯化物及硫酸盐为≤6.0%。4．本标准中重金属（以Pb计）含量指标为≤0.001%，日本指标为≤0.002%。5．本标准中副染料含量测定延用GB4481.1—1994，采用FAO/WHO中的测定方法，指标为≤1.0%。6．本标准中砷含量测定采用GB/T8450—1987食品添加物中砷的测定方法，指标为≤0.0001%（以As计），日本指标为≤0.0004%（As2O3）。7．本标准中含量测定除三氯化钛滴定法外，增加相对简便的分光光度法，用于日常测定。以三氯化钛法作为仲裁方法。8．本标准中氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）的测定方法为化学滴定法，日本标准采用离子色谱法。本标准与GB4481.1—1994主要区别如下：1．GB4481.1—1994设柠檬黄85、柠檬黄60两个规格。本标准柠檬黄60为保留规格。2．本标准对柠檬黄85规格增设氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）含量测定，并将氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）和干燥减量项合并为总量，指标为≤15.0%。3．取消异丙醚萃取物含量测定项目。4．其余与GB4481.1—1994相同。本标准1984年首次发布，于1999年进行第二次修订。本标准从实施之日起，同时代替GB4481.1—1994。本标准中附录A是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验归口。本标准由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生所负责起草。本标准主要起草人：丁德毅、刘静、施怀炯、应慧茹、关建雄、周艳琴。本标准委托全国染料标准化技术委员会负责解释。国家技术监督局1999—07—12批准2000—01—01实施GB4481.1—1999中华人民共和国国家标准食品添加剂柠檬黄Foodadditive—TartrazineGB4481.1—1999代替GB4481.1—19941范围本标准规定了食品添加剂柠檬黄的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于双羟基酒石酸与苯肼对磺酸缩合，或对氨基苯磺酸经重氮化后与1-（'-磺基苯）-3-羧基吡唑酮-5偶合成而成染料。4结构式：分子式：C16H9N4Na3O9S2相对分子质量：534.37（按1995年国际相对原子质量）2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备GB/T6682—1990分析实验室用水规格和试验方法GB/T8450—1987食品添加剂中砷的测定方法3要求3．1外观橙黄色粉末。3．2食品添加剂柠檬黄85的质量应符合表1的要求。表1要求项目指标含量≥85.0国家技术监督局1999—07—12批准2000—01—01实施GB4481.1—1999干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量≤15.0水不溶物≤0.30副染料≤3.0砷（以As计）≤0.0001重金属（以Pb计）≤0.0013．3食品添加剂柠檬黄60的质量应符合表2要求，柠檬黄60为保留规格。表2要求项目指标含量≥60.0干燥减量≤10.0水不溶物≤0.30副染料≤1.0砷（以As计）≤0.0001重金属（以Pb计）≤0.001注：保留规格为限制发展、准备取消的规格。4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。4．1外观用目视测定。4．2鉴别4．2．1试剂和材料a)硫酸溶液：1+100；b)乙酸铵溶液：1.5g/L。4．2．2仪器、设备分光光度计。4．2．3试验方法4．2．3．1称取约0.1g试样，溶于100mL水中，呈黄色澄清溶液。4．2．3．2取4.2.3.1中黄色溶液40mL，加入硫酸溶液10mL后该溶液显黄色，取此液2～3滴加入5mL水中显黄色。4．2．3．3称取0.1g试样，溶于100mL乙酸铵溶液，取此溶液1mL加乙酸国家技术监督局1999—07—12批准2000—01—01实施GB4481.1—1999铵溶液配至100mL，该溶液的昀大吸收波长为428nm±2nm。4．3含量的测定4．3．1三氯化钛滴定法（仲裁法）4．3．1．1方法提要在碱性介质中，试样中偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，来计算染料的百分含量。4．3．1．2试剂和材料a)酒石酸氢钠；b)三氯化钛标准滴定溶液c(TiCl3)=0.1mol/L（新配制的，配制方法见附录A）；c)钢瓶装二氧化碳。4．3．1．3测试方法称取柠檬黄85或柠檬黄60试样5g，精确至0.0002g，溶于100mL新煮沸并冷却至室温的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15g，水150mL，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。1—锥形瓶（500mL）；2—棕色滴定管（50mL）；3—包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）；4—盛10%碳酸铵和10%硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL）；5—活塞；6—空瓶；7—装有水的洗气瓶图1三氯化钛滴定法的装置图4．3．1．4分析结果的表述以质量百分数表示柠檬黄的含量（X1）按式（1）计算：mcVmcVX6.133100500501336.01××=××××=……………………（1）国家技术监督局1999—07—12批准2000—01—01实施GB4481.1—1999式中：V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液的体积，mL；c——三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.1336——与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液[c(TiCl3)=1.000mol/L]相当的以克表示的柠檬黄的质量，g。4．3．1．5允许差二次平行测定结果之差不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4．3．2分光光度比色法4．3．2．1方法提要将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在昀大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。4．3．2．2试剂和材料柠檬黄85或柠檬黄60标样：自制，含量以三氯化钛滴定法测定。4．3．2．3仪器、设备a)分光光度计；b)比色皿：10mm。4．3．2．4柠檬黄85或柠檬黄60标样溶液的配制称取柠檬黄85或柠檬黄60标准样品0.5g，精确至0.0002g，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4．3．2．5柠檬黄85或柠檬黄60试样溶液的配制称取试样0.5g，其余同标样溶液的配制。4．3．2．6测试方法将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中，在428nm±2nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度。以水作参比液。4．3．2．7分析结果的表述以质量百分数表示柠檬黄的含量（X2）按式（2）计算：ssXAAX×=2……………………………………（2）式中：A——试样溶液的吸光度；As——标样溶液的吸光度；Xs——柠檬黄标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。4．3．2．8允许差二次平行测定结果之差不大于2.0%，取其算术平均值作为测定结果。4．4干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量的测定4．4．1干燥减量测定4．4．1．1测试方法称取约2g试样，精确至0.01g，置于已恒重的Ф（30～40）mm的称量瓶中，在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒重。4．4．1．2分析结果的表述以质量百分数表示干燥减量的含量（X3）按式(3）计算：国家技术监督局1999—07—12批准2000—01—01实施GB4481.1—19991002123×−=mmmX…………………………（3）式中：m2——试料干燥前的质量，g；m1——试料干燥至恒重后的质量，g。4．4．1．3允许差二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4．4．2氯化物（以NaCl计）含量的测定4．4．2．1试剂和材料a)活性炭；b)硝基苯；c)硝酸溶液：1+1；d)硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L；e)硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L；f)硫酸铁铵溶液；配制：称硫酸铁铵14g，溶于水100mL，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。4．4．2．2试验溶液的配制称取约2g试样（柠檬黄85），精确至0.001g，加水200mL，加活性炭10g，再加1mL硝酸溶液，搅拌均匀，放置30min（其间不时搅动）用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。4．4．2．3测试方法移取以上试验溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银标准滴定溶液10mL（氯化物含量多时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1mL，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。4．4．2．4分析结果的表述以质量百分数表示氯化物（以NaCl计）含量（X4）按式（4）计算：()()mcVVmcVVX36.23100200500584.0114××−=××××−=…………（4）式中：V——滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；V1——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；c——硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料质量，g；0.0584——与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4CNS)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量，g。4．4．2．5允许差二次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。4．4．3硫酸盐（以Na2SO4计）含量的测定4．4．3．1试剂和材料a)氨水；国家技术监督局1999—07—12批准2000—01—01实施GB4481.1—1999b)氢氧化钠溶液：0.2g/L；c)盐酸溶液：1+99；d)乙醇：95%；e)四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂：等量混合；f)硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L；g)酚酞指示液：10g/L；h)玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠0.1g，溶于水10mL（现配现用）；i)氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCI2)=0.1mol/L；——配制：称取氯化钡12.25g，溶于水500mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。——标定：吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。——氯化钡标准滴定溶液的浓度（X5）按式（5）计算：15VcVX×=………………………………（5）式中：V——硫酸标准滴定溶液体积，mL；V1——氯化钡标准滴定溶液体积，mL；c——硫酸标准滴定溶液的