GB-T4756石油液体手工取样法

石油液体手工取样法Petroleumliquids—ManualsamplingGB／T4756—1998eqvISO3170：1988主讲：李其伟目前为止，我们所接触过的石油液体取样有哪些？中控取样；管线取样罐样取样；自动取样器取样、罐顶采样、卧罐采样公路槽车取样（燃料油进厂、原油取样）；包装采样（润滑油采样、溶剂油取样）所取样品是点样还是组合样？是下部样还是底部样？立式圆桶形油罐和卧式油罐取样方式是否相同？如何取样才算正规？？石油液体手工取样法Petroleumliquids—ManualsamplingGB／T4756—1998eqvISO3170：1988石油液体手工取样法Petroleumliquids—ManualsamplingGB／T4756—1998eqvISO3170：1988使得从油罐、鼓形桶或管道中采取液体或半液体烃类样品的条件标准化。如果被取烃类样品在组成或水和沉淀物含量方面明显地表明不均匀，则手工采取的样品不应期望其具有代表性，但是用它能够评价该物质的不均匀程度以及估计其质量和数量。石油产品试样分类（按性状）液体石油产品—石脑油、DST5#膏状石油产品—凡士林可熔性固体石油产品—石蜡、沥青粉末状石油产品—焦粉、硫磺粉不熔性固体石油产品—石油焦、硫磺块目录范围引用标准定义取样原则及要求取样工具和取样操作方法样品处理样品保存取样注意事项练习题1、范围1.1本标准规定了用手工法从油罐、铁路罐车、公路罐车、油船和驳船、桶和听、或者从正在输送液体的管线中获得液态烃、油罐残渣和沉淀物样品的方法。1.2本标准适用于从油罐中贮存的或是由管线输送的液体石油产品、原油和中间产品中采取样品，其罐内压力应为常压或接近常压，并且，被取样的石油或液体石油产品在从接近环境温度直到100℃时应为液态。1.3本标准规定的取样方法适用于采取用于下列目的的样品：a)确定油品质量；b)确定油品中水含量；c)确定所转移的液体中的其他污染物。如果对于a)、b)和c)目的的取样条件有冲突时，必须单独取。（eg:石脑油饱和蒸汽压测定）1.4本标准规定的取样方法不适用于特殊石油产品的特殊性质分析的取样。（eg:LPG、LNG的取样都应有相应特殊要求）1.5本标准还规定了减少或消除样品中轻组分损失的方法。在样品处理或转移期间，可能出现上述损失，而使得样品失去代表性。（eg:石脑油饱和蒸汽压测定）1.6如果将适用于采取贮存的或移动的均匀石油液体的代表性样品的方法用于采取在组成和沉淀物和(或)水分含量方面有明显差别的不均匀液体的样品时，所取得的样品可能没有代表性。（eg:槽车原油取样）1.7本标准还规定了用于确定罐内不均匀油品的不均匀程度，并估计其质量和数量的取样方法。（eg:上、中、下单独取样）1.8本标准还包括了罐内残渣和沉淀物的取样方法，以及在惰性气体压力下的液态烃的取样技术。（未接触）目录范围引用标准定义取样原则及要求取样工具和取样操作方法样品处理样品保存取样注意事项练习题2.引用标准GB／T1884原油和液体石油产品密度和相对密度的实验室测定法(密度计法)GB／T6533原油中水和沉淀物测定法(离心法)GB／T8929原油中水含量测定法(蒸馏法)目录范围引用标准定义取样原则及要求取样工具和取样操作方法样品处理样品保存取样注意事项练习题3.定义3.1主管人员competentperson3.2完整样品integrityofthesample3.3混合器mixer3.4管线pipeline3.5残渣和沉淀物residuesanddeposits3.6样品准备sampleconditioning3.7样品处理samplehandling3.8样品类型sampletype样品类型点样spotsample撇取样(表面样)skimsample(surfacesample)顶部样topsample上部样uppersample中部样middlesample下部样lowersample出口液面样suction—levelsample底部样bottomsample全层样all－levelssample例行样runningsample组合样compositesample代表性样品representativesample3.9统计学术语statisticalterms统计学术语AQL批包装次品百分数样品数3.10无油空间ullage3.11水water溶解水、游离水、悬浮水、总水。目录范围引用标准定义取样原则及要求取样工具和取样操作方法样品处理样品保存取样注意事项练习题4、取样原则及要求4.1取样基本原则用于试验的试样必须对被取样油品具有充分的代表性。4.2取样基本要求油罐内液体在静止状态时才能取样；容器内油品均匀时，取上、中、下或上、中、出口三个液面的样品等比例合并；油品不均匀时要在多于三个以上的液面取样制备分析样；管线输送的均相油品的代表性试样，由等量合并若干个等时间间隔试样而得到。应使用自动取样装置从管线中泵送的油品中采取试样。目录范围引用标准定义取样原则及要求取样工具和取样操作方法样品处理样品保存取样注意事项练习题5、取样工具和取样操作方法5.1取样工具取样设备的设计和结构应确保其可以保持油品最初的特性。该设备应有足够的强度和外部保护，以承受所产生的正常内部压力，或者配有足够坚固的安全阀，以承受可能遇到的任何处理。使用前，应确认该设备的清洁度。5.1.1试样容器试样容器是用于贮存和运送试样的接受器。要求：配有合适的帽、塞、盖或阀，不渗漏油品，能耐溶剂，具有足够的强度。容量通常在0.25～5L之间。常用：玻璃瓶、油听、塑料瓶（桶）等。5.1.2取样器①点取样器和例行取样器适于在油罐、油槽车、油船中采取点样、例行样及组合样。常用的采样器有：取样笼、加重的采样器等。取样笼点取样器取样笼示意图BL型取样笼1－转动环；2－试样瓶；3－软木塞详图；执行标准：GB/T4756－19884－加重的瓶子保持架取样笼点取样器加重的取样器示意图1－外部铅锤；2－加重器嘴；3－铜丝手柄；4－可防火花的绳或长链；5－紧密装配的锥形帽；6－黄铜焊接头；7，9－黄铜焊的耳状柄，8－铜丝手柄；10－铅板加重的取样器点取样器加重的取样器点取样器加重的取样器点取样器例行取样器与点取样器类似，只是在取样瓶口处安装有钻孔的软木塞或有开口的螺纹帽，以限制采样时的充油速度。说明例行取样器不能确定是在均匀速率下充满的②底部取样器用于采取距油罐底部3~5cm处的试样底部取样器BQD底部取样器1－外壳；2－挂钩；3－放空提手；执行标准：GB/T4756－1988底部取样器打开位置关闭位置取样器应有足够的质量，可使在15℃、密度为1000kg／m3的液体中下沉。③沉淀物取样器用于采取液态油品中残渣或沉淀物沉淀取样器抓取取样器重力管或撞锤管取样器④桶或听取样器用于在油桶或汽车油罐车中采取点样或底部样，有时也用于从液体的纵向截面采取代表性试样。见下图(a)⑤界面取样器用于从选择液面上采集点样或底部样，见图（b）。⑥全层取样器用于采取均匀油品的代表性试样。见图（c）。（a）取样管（b）界面取样器（c）全层取样器其他取样器示意图1－触发关闭机构的重物；2－底座充油孔；3－夹紧底座的滚花的环；4－停止杆；5－温度计；6－搬倒开关；7－接触线不能确定是在均匀速率下充满的（全层）⑦管线取样器用于管线取样管线取样位置示意图1－流体方向；2－带阀的取样管线⑧气体闭锁机构用于从压力罐特别是使用惰性气体系统保护的油罐中取样。⑨试样冷却器用于高温液体取样。冷却盘管是由无缝铜管或其他合适的金属管制成，其内径为6～10mm，固定于开式便携容器中。使用时，应完全浸没在冰水混合物中。管的进口端应装有法兰或能与取样阀连接的其他合适配件。出口端应是开口的。5.2取样操作方法5.2.1立式油罐取样①点样降落取样器或瓶，直到其口部达到要求的深度（看标尺），用适当的方法打开塞子，在要求的液面处保持取样器直到充满为止，提出取样器。②底部样降落底部取样器，将其直立停在油罐底上，待装满（不冒气泡）后提出取样器。③罐侧样从装在油罐侧壁上的取样阀放出试样。④组合样把具有代表性地单个试样的等分样转到组合样容器中混合均匀而成。⑤界面样降落打开的界面取样器，使液体通过取样器冲流，到达要求液面后，关闭阀，提出取样器。⑥全层样用全层取样器在油品中降落或提升（单向），使其充满约3/4（最大85％）液体。取样时要掌握好降落或提升的速度。⑦例行样以匀速将取样瓶和笼子从油品表面降到罐底，再提出油品表面（双向），不能在任何点停留，当从油品中提出取样瓶时，瓶内应充入约75％的油品，绝不能超过85％。5.2.2卧式圆筒形和椭圆形油罐取样液体深度(直径的百分数)取样液面(罐底上方直径的百分数)组合样(比例的份数)上部中部下部上部中部下部100805020343907550203438070502025370502064605020555040204640201030151020101010510表1卧式圆筒形油罐的取样采取点样方法与立式油罐相同，要求按下表标明的深度取样；需制备组合样时，也应按表中规定的比例进行混合。5.2.3油船和驳船的取样油船的装载容积一般划分若干个大小不同的舱室。可按取点样的要求从每个舱室采取点样；对于装载相同油品的油船可按GB/T4756－1998中规定的方法进行随机抽查取样。不充惰性气体的非增压油船的取样充入惰性气体的负增压油船的取样5.2.4油罐车取样把取样器降到罐内油品深度的1/2处，以急速动作拉动绳子，打开取样器塞子，待取样器内充满油后，提出取样器。对于整列装有相同石油或液体石油产品的油罐车，也可按GB/T4756－1998中规定的方法进行随机抽查取样，但必须包括首车。5.2.5桶或听取样（P309）用拇指封闭清洁干燥的取样管上端，把管子插进油品中约300mm深，移开拇指，让油品进入取样管，再用拇指封闭上端，抽出取样器。水平润洗内表面。5.2.6管线取样（P310）采取管线流量比例样前，先放出一些油品，把全部取样设备冲洗干净，取样时，按下表规定从取样口采取试样，并将所取试样等体积掺合成一份组合样。输油数量/m3取样规定≤1000在输油开始时（指罐内油品流到取样口时）和结束时（指停止输油前10min）各一次1000～10000在输油开始时1次，以后每隔1000m3，取样1次＞10000在输油开始时1次，以后每隔2000m3，取样1次时间比例样，按下表规定从取样口采取试样，并将采取的试样以等体积掺合成一份组合样。输油时间/h取样规定输油时间/h取样规定≤1在输油开始时和结束时各1次2～24在输油开始时1次，以后每隔1h，取样1次1～2在输油开始时，中间和结束时各1次＞24在输油开始时1次，以后每隔2h，取样1次5.2.7油罐残渣和沉淀物取样（P303）残渣或沉淀物厚度不同，取样方法不同。厚度不大于50mm时，使用沉淀抓取器；厚度大于50mm的软残渣可使用重力管取样器，硬残渣则用撞锤管取样器或其他合适的工具。5.2.8非均匀石油或液体石油产品的取样（P311）最好用自动管线取样器取样。如果用手工取样法，则应先从上部、中部和出口液面处采取试样，送到实验室并用标准方法分别试验它们的密度和水含量，当试验结果之差值在规定范围内时（详见GB/T4756－1998表5），试样可视为具有代表性；否则要从罐的出口液面开始向上以每米间隔采取试样，并分别进行试验，用这些试验结果去确定罐内油品的性质和数量。现场操作取样绳如何打结更方便？如何绑取样器？目录范围引用标准定义取样原则及要求取样工具和取样操作方法样品处理样品保存取样注意事项练习题6、样品处理样品处理是指在样品取出点到分析点或贮存点之间对样品的均化、转移等过程。样品处理要保证保持样品的性质和完整性。含有挥发性物质的油样应用初始样品容器直接送