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中华人民共和国国家标准化学试剂碘化钾发布实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准化学试剂碘化钾代替本标准参照采用国际标准化学分析试剂第部分规格第一批中碘化钾本试剂为白色结晶易溶于水可溶于乙醇丙酮在潮湿空气中微具潮解性久置会析出游离碘而呈黄色分子式分子量按年国际原子量主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂碘化钾的技术要求试验方法检验规则和包装及标志本标准适用于化学试剂碘化钾的检验引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂采样及验收规则实验室用水规格化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂包装及标志技术要求碘化钾含量不少于优级纯分析纯化学纯溶液杂质最高含量指标以百分含量计见下表中华人民共和国化学工业部批准实施名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验水不溶物碘酸盐及碘以计氯化物及溴化物以计硫酸盐磷酸盐总氮量钠镁钙铁砷钡重金属以计还原性物质合格合格合格合格合格试验方法碘化钾含量测定称取样品称准至溶于水中加乙酸溶液及滴曙红钠盐指示液用硝酸银标准溶液避光滴定至沉淀呈红色碘化钾含量按下式计算式中碘化钾之百分含量硝酸银标准溶液之用量硝酸银标准溶液之物质的量浓度样品质量每毫摩尔相当之克数称取样品称准至溶于无二氧化碳的水中在时用酸度计测定值应在之间杂质测定样品须称准至澄清度试验称取样品溶于水中其浊度不得大于澄清度标准优级纯号分析纯号化学纯号水不溶物称取样品溶于沸水中冷却至室温用已在恒重的号玻璃滤埚过滤用热水洗涤滤渣至洗液无碘离子反应于的电烘箱中干燥至恒重滤渣质量不得大于优级纯分析纯化学纯碘酸盐及碘称取样品溶于水中优级纯取分析纯取化学纯取稀释至加硫酸标准溶液加淀粉指示液在内溶液不得呈现蓝色或紫色氯化物及溴化物称取样品溶于水中加过氧化氢磷酸煮沸至溶液无色冷却加过氧化氢加热至过氧化氢分解完全冷却稀释至取加硝酸溶液及硝酸银溶液稀释至摇匀放置所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯稀释至与样品溶液同时同样处理硫酸盐称取样品溶于水中加盐酸溶液将硫酸钾乙醇溶液与氯化钡溶液混合晶种液准确放置加入上述已酸化的样品溶液稀释至摇匀放置所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理磷酸盐称取样品溶于水中加硝酸蒸发至干冷却再重复操作一次残渣溶于水中加滴饱和二硝基酚指示液滴加硝酸溶液至溶液黄色消失稀释至置于分液漏斗中加硝酸溶液加钼酸铵溶液摇匀放置加乙酸丁酯萃取静置分层弃去水相有机相用盐酸溶液洗涤两次每次弃去水相在有机相中加入氯化亚锡抗坏血酸溶液轻轻摇动静置分层弃去水相于有机相中加入无水乙醇混匀所呈蓝色不得深于标准标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液优级纯分析纯稀释至与同体积样品溶液同时同样处理总氮量称取样品置于凯氏仪中加水溶解加氢氧化钠溶液定氮合金静置加热蒸馏出用盛有硫酸溶液的比色管接收加氢氧化钠溶液纳氏试剂稀释至摇匀所呈黄色不得深于标准标准是取下列数量的氮杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理钠按火焰原子吸收光谱法测定仪器条件光源钠空心阴极灯波长火焰乙炔空气测定方法称取样品溶于水稀释至取共四份按第条之规定测定镁按火焰原子吸收光谱法测定仪器条件光源镁空心阴极灯波长火焰乙炔空气测定方法称取样品溶于水稀释至取共四份按第条之规定测定钙称取样品溶于水中取加乙醇混合碱及乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液摇匀放置用三氯甲烷萃取温度不超过立即比色有机层所呈红色不得深于标准标准是取下列数量的钙杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯稀释至与同体积样品溶液同时同样处理铁称取样品溶于水中用盐酸溶液调节溶液的值至加抗坏血酸溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液及菲口罗啉溶液稀释至摇匀放置所呈红色不得深于标准标准是取下列数量的铁杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理砷称取样品置于定砷瓶中溶于水中加氯化亚锡盐酸溶液碘化钾溶液及硫酸铜溶液摇匀于暗处放置加无砷锌立即将塞有乙酸铅棉花及盛有吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胺三氯甲烷溶液的吸收管装在定砷瓶上反应避免阳光直射取下吸收管勿使吸收液倒吸用三氯甲烷将吸收液补充至摇匀所呈紫红色不得深于标准标准是取下列数量的砷杂质标准溶液优级纯分析纯与样品同时同样处理钡称取样品化学纯称取样品溶于水中加乙醇抗坏血酸硫酸溶液摇匀放置所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的钡杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯与样品同时同样处理重金属称取样品加硫酸溶液缓缓加热至硫酸蒸气逸尽冷却残渣溶于水中取用氨水溶液调节样品溶液值至加乙酸溶液稀释至加新制备的饱和硫化氢水摇匀放置所呈暗色不得深于标准标准是取剩余的样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液优级纯分析纯化学纯稀释至与同体积样品溶液同时同样处理还原性物质称取样品溶于无二氧化碳的水中加硫酸溶液淀粉指示液加碘标准溶液摇匀放置所呈蓝色不得完全消失检验规则按之规定进行采样及验收包装及标志包装按之规定内包装形式外包装形式包装单位第类标志按之规定附加说明本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由天津化学试剂三厂负责起草本标准于年首次发布年修订