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中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法GB/T8449-87Methodfordeterminationofleadinfoodadditives━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。1原理样品经处理后加入柠檬酸铵,氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5～9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列比较做限量试验或定量试验。2试剂除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水或无铅水。2.1硝酸(GB626-78)。2.2硫酸(GB625-77)。2.3氨水(GB631-77)(1＋1)：如含铅,须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。2.4盐酸(GB622-77)。2.5三氯甲烷(GB682-78)：不应含氧化物。2.6酚红指示液：0.1％乙醇溶液。2.7柠檬酸氢二铵(HGB3294-60)：50％溶液。称取100g柠檬酸氢二铵,溶于100ml水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1＋1)调节pH至8.5～9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10～2Oml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗涤二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至200ml。2.8盐酸羟胺(HG3-967-76)：20％溶液。称取20g盐酸羟胺,加40ml水溶解,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10～20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100ml。2.9氰化钾：10%溶液。2.10二苯基硫巴腙(双硫腙)(HGB3343-60)：0.05%三氯甲烷溶液,保存于冰箱中,必要时按下述方法纯化。称取0.5g研细的双硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如有残渣,可用滤纸过滤于250ml分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中,用盐酸(1＋1)调至酸性,将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为双硫腙储备溶液。2.10.1双硫腙使用液,吸取1.0ml双硫腙储备溶液,加9ml三氯甲烷,混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用式(1)算出配制100ml双硫腙使用液(70％透光率)所需双硫腙储备溶液的毫升数(V)。10(2-lg70)1.55V=━━━━━━=━━━...................(1)AA2.11铅标准溶液：精密称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3-1309-80),加10ml1％硝酸,溶解后定量移人100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml相当于1mg铅。临用前用水稀释成1ml相当于10μg铅。2.121％硝酸：取1ml硝酸(GB626-78),加水稀释至100ml。3仪器所用玻璃仪器均用10～20％硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。3.1分光光度计。3.2125ml分液漏斗。3.3250ml凯氏烧瓶或250ml三角烧瓶。4样品处理4.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。4.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般按下述程序进行。4.2.1湿法消解：称取5.0g样品,置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加入10ml硝酸浸润样品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中,应注意防止爆炸),至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移入50ml容最瓶中,用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10ml溶液相当于1.0g样品。取相同量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。4.2.2干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。称取5.0g样品于瓷坩埚中,加入适量硫酸湿润样品,小心炭化后,加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全。冷后取出,加1ml硝酸(1+1)溶液,加热使灰分溶解,将样品液转移到50ml容量瓶中(必要时过滤),并用少量水洗涤坩埚,洗液一并移入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。每10ml溶液相当于1.0g样品。取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。5测定5.1限量试验吸取适量样品液及铅的限量标准液(含铅不低于5μg),分别置于125ml分液漏斗中,各加1％硝酸至20ml。向样品液及铅的限量标准液中各加入1ml50％柠檬酸铵溶液、1ml20％盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2ml10％氰化钾溶液,混匀后,加入5.0ml双硫腙使用液,剧烈振摇1min静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,于波长510nm处,以三氯甲烷调节零点,测定吸光度或进行目视比色,样品液的吸光度或色度不应大于铅的限量标准液的吸光度或色度。若样品经处理,则铅限量标准液也应同法处理。5.2定量测定吸取10.0ml(或适量)样品液和同量的试剂空白液,分别置于125ml,分液漏斗中,各加1％硝酸至20ml。吸取铅标准溶液0.0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0ml(分别相当于0,1,3,5,7,10μg铅)。分别置于125ml的分液漏斗中,各加1％硝酸至20ml。向样品液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1ml50％柠檬酸铵溶液,1ml20％盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加入2ml10％氰化钾溶液,混匀,各加5.0ml双硫腙使用液,剧烈振摇1min,静置分层后,二氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,于波长510nm处,以零管调节零点,测定吸光度,绘制标准曲线。5.3计算(A1-A2)×1000C=━━━━━━━━━━......................(1)V2m×━━×1000V1式中:C━━样品中铅的含量,mg/kg或mg/L;A1━━样品液中铅的含量,μg；A2━━试剂空白液中铅的含量,μg;m━━样品质量(体积),g(ml)；V1━━样品处理后定容体积,ml；V2━━测定时所取样品液体积,ml。━━━━━━━━━━━附加说明：本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出。本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人姜友付、杨一超、张刈平。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国卫生部1987-09-26批准1988-07-01实施