JJF(晋）47-2021 瓶口滴定（分液）器校准规范

山西省地方计量技术规范JJF（晋）47-20212021－09－08发布2021－12－08实施山西省市场监督管理局发布CalibrationSpecificationforBottleToptitrator(Dispenser)瓶口滴定(分液)器校准规范本规范委托主要起草单位负责解释JJF(晋)47-2021归口单位：山西省市场监督管理局起草单位：晋中市综合检验检测中心瓶口滴定(分液)器校准规范CalibrationSpecificationforBottleToptitrator(Dispenser)JJF(晋)47—2021本规范主要起草人：(晋中市综合检验检测中心)(晋中市综合检验检测中心)(晋中市综合检验检测中心)陈杰侯美桃参加起草人：(晋中市综合检验检测中心)(晋中市综合检验检测中心)张文云赵东敏(晋中市综合检验检测中心)范丽华(晋中市综合检验检测中心)杜玫玫陈曦JJF(晋)47-2021JJF47-2021I(晋)目录引言..............................................................................................................................（II）1范围................................................................................................................................（1）2引用文件........................................................................................................................（1）3概述................................................................................................................................（1）4计量特性........................................................................................................................（2）5校准条件........................................................................................................................（2）5.1环境条件....................................................................................................................（2）5.2测量标准及其他设备................................................................................................（3）6校准项目及校准方法....................................................................................................（3）6.1校准前准备................................................................................................................（3）6.2密合性检查................................................................................................................（3）6.3容量示值校准（衡量法）........................................................................................（3）6.4测量重复性................................................................................................................（5）7校准结果........................................................................................................................（5）8复校时间间隔................................................................................................................（6）附录AK（t）值表...........................................................................................................（7）附录B瓶口滴定器及瓶口分液器校准记录参考格式...................................................（8）附录C瓶口滴定（分液）器校准证书内页格式...........................................................（8）附录D瓶口滴定（分液）器测量结果的不确定度评定示例.....................................（10）JJF47-2021II(晋)引言本规范以JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》共同构成本规范制定的基础性系列规范。在本规范制定过程中，结合当前瓶口滴定（分液）器的计量性能，并参考了相关检定规程。——容量允差等同采用了JJG196-2006《常用玻璃量器》表3滴定管计量要求一览表相对应的测量范围的容量允差要求。——密合性等同采用了JJG646-2006《移液器》6.5密合性要求和7.3.2密合性检验方法的要求。——重复性选择参考了JJG646-2006《移液器》表1移液器容量允差和测量重复性中重复性要求。本规范为首次制定。JJF47-20211(晋)瓶口滴定（分液）器校准规范1范围本规范适用于测量范围（0～100）mL的瓶口滴定（分液）器的容积计量性能的校准。2引用文件JJG196—2006《常用玻璃量器》JJG646—2006《移液器》JJF1094—2002《测量仪器特性评定》GB/T6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡不注明引用日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本规范。3概述瓶口滴定(分液)器（以下简称滴定器），是实验室用来替代目视读数和手工操作的玻璃滴定管、移液管的自动、半自动设备，可实现准确、连续滴定或分液，广泛应用于各行业理化实验室。滴定器一般由显示系统、玻璃活塞腔、阀门模块及储液瓶等部分组成，其结构见图1。储液瓶阀门模块1mL2345678910显示系统玻璃活塞腔瓶口分液器结构图储液瓶阀门模块88.88显示系统玻璃活塞腔瓶口滴定器结构图图1瓶口滴定（分液）器结构图JJF47-20212(晋)4计量特性常见的滴定器测量范围一般为（0～5）mL、（0～10）mL、（0～25）mL、（0～50）mL、（0～100）mL，其计量性能应满足表1的要求。表1计量性能5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。测量范围/mL测量点/mL容量允差/mL重复性/%密合性0～50.5±0.0101.0在-0.04MPa的真空度下，5s内不得有漏气现象2.5±0.0100.25±0.0100.10～101±0.0101.05±0.0100.210±0.0250.10～252.5±0.0101.012.5±0.0250.225±0.0400.10～505±0.0101.025±0.0400.250±0.0500.10～10010±0.0251.050±0.0500.2100±0.1000.1JJF47-20213(晋)5.1.2试验介质为纯水，应符合GB/T6682—2008要求。5.1.3纯水水温与室温之差不得大于2℃。5.2测量标准及其他设备5.2.1测量标准测量标准见表2。表2测量标准序号设备名称测量范围技术要求1电子天平（0～220）g不低于○Ⅰ级2温度计（0～30）℃分度值不大于0.1℃3真空表（-0.1～0）MPa不低于1.6级4秒表（0～3600）s分辨力不大于0.1s注：电子天平、温度计、真空表、秒表应检定合格。5.2.2其他设备除以上测量标准外，还需要以下辅助设备：抽气辅助设备（如：500mL注射器等）、500mL试剂广口瓶、测温筒、带盖称量杯等。6校准项目及校准方法6.1校准前准备6.1.1试验用纯水应提前24h放入实验室内，使其温度与室温温差不得大于2℃。6.1.2被校准的滴定器应提前4h放入实验室，使其与实验室温度一致。6.1.3校准前带自校功能的设备应进行自校。6.2密合性检查6.2.1用一只装满纯水的透明广口试剂瓶，瓶塞上分别有三个孔，将真空表、测试玻璃管及抽气设备（可选用玻璃注射器）分别安装在瓶塞上。6.2.2将待校滴定器的出液口用硅胶管连接在浸入液体5cm的测试玻璃管的上端，启动抽气设备，使真空表指针指示在-0.04Mpa处，达到平衡后，持续5s，此时测试玻璃管下端不得有气泡产生（见图2）。6.3容量示值校准（衡量法）6.3.1储液瓶装入纯水并将进液管插入，将螺帽旋紧。JJF47-20214(晋)6.3.2打开排液管帽，将取下的管帽置于排液管下方。6.3.3排气过程：确保排液管管盖打开，将活塞提起一段距离，然后按压下去，重复该步骤1次～2次，看到气泡被完全排除时停止。6.3.4确认气泡完全排除后，对各测量范围的测量点逐点进行校准。（1.6）MPa0.0100.020.030.040.050.060.070.080.09-0.1图1密合性检验装置蒸馏水抽气口测试端试剂瓶真空表图2密合性检查装置6.3.5取一只容量大于测量点的洁净的带盖称量杯。6.3.6将称量杯置于电子天平上去皮后，将被校滴定器内测量点的纯水放入称量瓶，称量纯水质量并记录。6.3.7在排液的同时观察并记录测温桶内的水温，读数应精确到0.1℃。6.3.8排出的纯水换算为20℃时的实际体积按式（1）计算。)20(1)()(AWHAH20tmV（1）式中：20V——标准温度20℃时的被校滴定器的实际容量，mL；H——砝码密度，取8.00g/cm3（标准状态下）；A——校准时实验室的空气密度，取0.0012g/cm3；W——纯水t℃时的密度，g/cm3；——被校滴定器玻璃活塞腔的体胀系数，℃-1；t——校准时纯水的温度，℃；m——被校滴定器排出的纯水的质量，g。JJF47-20215(晋)为简便计算过程，也可将上式化为式（2）形式。)(20tKmV（2）其中：)20(1)()(AWHAHttK（3）K(t)值列于附录A中。根据测定的质