国家标准《重掺n型硅衬底中硼沾污的二次离子质谱检测方法》（送

中华人民共和国国家标准GB/T□□□□—200□重掺n型硅衬底中硼沾污的二次离子质谱检测方法TestmethodformeasuringBoroncontaminationinheavilydopedn-typesiliconsubstratesbysecondaryionmassspectrometry（送审稿）200□-□□发布200□-□□实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会ICS29.045H21发布GB/T□□□□—200□II前言本标准技术内容等同采用SEMIMF1528-1104TestmethodformeasuringBoroncontaminationinheavilydopedn-typesiliconsubstratesbysecondaryionmassspectrometry标准。与原标准相比，本标准对原标准格式进行了相应调整。本标准由全国半导体材料与设备标准委员会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量研究所归口。本标准起草单位：信息产业部专用材料质量监督检验中心、中国电子科技集团公司第四十六研究所。本标准主要起草人：马农农、何友琴、丁丽。GB/T□□□□—200□1重掺n型硅衬底中硼沾污的二次离子质谱检测方法1范围1.1本标准适用于二次离子质谱法（SIMS）对重掺n型硅衬底单晶体材料中痕量硼沾污（总量）的测试。1.2本标准适用于对锑、砷、磷的掺杂浓度＜0.2％（1×1020atoms/cm3）的硅材料中硼浓度的检测。特别适用于硼为非故意掺杂的p型杂质，且其浓度为痕量水平（5×1014atoms/cm3）的硅材料的测试。1.3本标准适用于检测硼沾污浓度大于SIMS仪器检测限（根据仪器的型号不同，检测限大约在5×1012atoms/cm3~5×1013atoms/cm3）两倍的硅材料。1.4原则上，本标准对于不同表面情况的样品都适用，但是本标准中的精度估算值是从表面抛光样品的测试数据中得到的。2.引用标准下列标准所包含的条文通过本标准中引用而构成本标准的条文。凡是注日期的引用文件，只有引用的版本适用，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准（包括任何修正本）。GB/T12964硅单晶抛光片GB/T14264半导体材料术语GB/T12962硅单晶SEMIM10302硅单晶抛光片规范SEMIMF1241硅技术术语ASTME122评价一批产品或一个工艺过程质量的样品大小的选择惯例3术语和定义3.1定义3.1.1离子质谱－根据质荷比的不同将离子分开并计数GB/T□□□□—200□23.1.2一次离子－由离子枪产生的离子，聚焦到样品表面，溅射并离化样品表面原子。3.1.3二次离子质谱－对样品表面溅射出来的二次离子进行质谱分析。3.1.4二次离子－在一次离子束的溅射下，样品表面原子离化并脱离样品表面形成的离子。3.2硅晶片技术中用到的其他术语的定义参考GB/T14264、SEMIM10302和SEMIMF1241标准。4.原理具有一定能量的一次离子对样品表面进行轰击，溅射出二次离子，用质谱的方法对二次离子进行分析，利用相对灵敏度因子法进行定量。5.干扰因素5.1表面吸附的硼干扰硼的测试。5.2从SIMS仪器样品室吸附到样品表面的硼干扰硼的测试。5.3在样品架窗口范围内的样品表面必须平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则测试的准确度和精度都有所降低。5.4测试的准确度和精度随着样品表面粗糙度的增大而显著降低，可以通过对样品表面腐蚀抛光予以消除。5.5参考样品中硼的不均匀性会限制测试精度。5.6参考样品中硼标称浓度的偏差会导致SIMS测试结果的偏差。6.测量仪器6.1扇形磁场SIMS仪器仪器需要装备氧一次离子源，能检测正二次离子的电子倍增器和法拉第杯检测器。SIMS仪器必须状态良好（例如经过烘烤），以便尽可能降低仪器背景。6.2液氮或者液氦冷却低温板如果分析室的真空度≥1.3×10-6Pa，用液氮或者液氦冷却的低温板环绕分析室中样品架。如果分析室的真空度低于1.3×10-6Pa，则不需要上述冷却。6.3测试样品架要保证样品架上各样品的分析表面处于同一平面并垂直于引出电场（约几千伏，根据仪器型号的不同而不同）。7.试样制备7.1取样GB/T□□□□—200□37.1.1因为SIMS分析实际上是破坏性的试验，所以必须进行取样，且被取样品能够评价该组硅片的性质。7.1.2本标准不包含统一的抽样方法这部分，因为大多数合适的取样计划根据每个样品情况不同而有区别。见ASTME122－评价一批产品或一个工艺过程质量的样品大小的选择惯例7.1.3为了仲裁目的，取样计划必须在测试之前得到测试双方的认可。7.2样品要求7.2.1样品的分析面必须平坦光滑。样品表面要进行腐蚀抛光或者效果更好的化学机械抛光。7.2.2样品必须切割成小块，以适合放入样品架内。7.2.3需要一个体掺杂的硅中硼标样。7.2.4需要一个硼浓度低于5×1012atoms/cm3的空白硅样品。8.操作步骤8.1样品装载将样品装入SIMS样品架，并检查确认样品是否平坦地放在窗口背面，并尽可能地多覆盖窗口。一次装入的样品包括：一个空白硅样品，一个标准样品和待测样品。8.2仪器调试8.2.1按照仪器说明书开启仪器。8.2.2根据6.2节描述，如果需要使用冷却装置，将液氮或者液氦装入冷阱。8.2.3分析条件8.2.3.1使用聚焦良好的氧一次离子束，调节衬度光栏和视场光栏，得到最大的30Si+离子计数率。在不扫描的情况下，法拉第杯上得到的离子计数率必须1×108counts/s。8.2.3.2开始时，根据束斑大小，使用几百微米×几百微米的第一扫描测试条件（典型的条件是250μm×250μm），这样可以除去表面自然氧化层中的B。实际测试时，使用第二扫描测试条件，扫描区域要比第一扫描测试条件减少几倍（典型的第二扫描条件是50μm×50μm）。采用的计数时间是1s。8.3样品分析8.3.1移动样品架，使样品上的溅射坑形成在窗口的中心位置附近。GB/T□□□□—200□48.3.2对中一次束，开始SIMS剖析。8.3.2.1首先用第一扫描条件溅射样品50～100个磁场周期，直到硼的信号强度稳定，以除去晶片表面自然氧化层中典型存在的残留的表面沾污。8.3.2.2减小扫描面积到第二扫描条件，继续溅射样品，直到硼信号稳定。8.3.3剖析结束后，测试并记录电子倍增器上的11B+的计数率和法拉第杯上的主元素30Si+的计数率，对最后十五个周期的结果进行平均。8.3.4重复以上步骤，对样品架上所有的样品进行测试。8.3.5每次剖析结束后，由记录的二次离子强度，计算出硼计数率和硅计数率之比(11B+/30Si+),记为Su。8.3.6如果空白样品中所测的11B+/30Si+比值超过其他样品的20％～50％，则停止分析，寻找造成仪器背景较高的原因。8.3.7对所有样品，包括空白样品，标准样品和测试样品，在表格中记录样品编号和11B+/30Si+比值。9结果计算9.1相对灵敏度因子（RSF）法定标9.1.1按如下方式计算灵敏度因子：11()BRSFBSi………………………………………………（1）式中：[B]－标准样品中硼的标定浓度；11B+－11B离子在电子倍增器上的计数；Si+－在法拉第杯或其它能检测正二次离子强度在108counts/s以上的检测器上的Si+离子计数。9.1.2对每个测试样品，用Su乘以从标准样品中得到的相对灵敏度因子RSF，将SIMS离子11B+/30Si+计数比转换成硼的浓度[B]u。[B]u=Su×RSF………………………………………………（2）GB/T□□□□—200□510精度本测试的精度是10个分析者在大约5年内，对900个样品分别在两台仪器上测试总结得到的。这些抛光腐蚀样品是从同一颗单晶上切下来的一组相邻的晶片。测试条件与本方法规定的相同。测试仪器是CAMECAIMS—3f和CAMECAIMS—4f。平均值是2.0×1014atoms/cm3，相对于平均值的标准偏差是2.4×1013atoms/cm3,相对标准偏差是12％。测试结果分布如图1所示。样品的测试时间顺序和背景测试分别如图2和图3所示。图1从同一颗晶体上切下来的相邻的900个样品在历时五年内（1987.11～1992.9）测试的硼浓度的频率分布。图2图1中所示的样品中B的浓度测试对时间的分布GB/T□□□□—200□6注：X线代表测试结果的平均值，UCL表示测试上限，等于平均值加上三倍标准偏差，LCL表示测试下线，等于平均值减去三倍标准偏差。图3历时五年内（1987.11～1992.9），对于空白样品[B]＜5×1012的背景对测试时间的分布11报告报告包括以下内容：a）使用的仪器，操作者，测试日期，以及硼的相对灵敏度因子；b)标样和测试样品的编号以及测试样品在单晶上的取样位置；c)测试样品和空白硅样品中的硼的浓度。