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法国标准NFT46-0131985年12月硫化橡胶或热塑橡胶.液体对橡胶作用的测定E（英语）：硫化橡胶或热塑橡胶液体对橡胶作用的测定D（德语）：硫化橡胶或热塑橡胶液体对橡胶作用的测定法国标准1985年11月20日经法国标准化协会(AFNOR)会长批准，从1985年12月20日起生效。替代1967年5月的同名标准。符合性自颁布之日起，本标准不等同于ISO1817-1985国际标准。分析本标准叙述了能衡量硫化橡胶或热塑橡胶在接触一种液体后体积、质量和尺寸变化以及这些橡胶的物理特性突然改变的方法。术语国际技术术语：硫化橡胶、热塑橡胶、物理实验、浸润方法、试剂、尺寸稳定性、化学耐久性、拉力实验、硬度实验。更改与1967年5月颁布的同名标准相比，增加了参照试剂的新介绍和范围。更正由法国标准化协会发行，巴黎拉德芳丝大街7号欧洲大厦，邮编92049—电话：（1）42915555Afnor85669afnor1985第一次印刷85-12前言自发布之日起，本标准不等同于ISO1817国际标准。本标准不再采用ISO标准中提出的表面变化，而是就进行浸润和干燥后质量、体积和尺寸变化的确定单独辟出一个章节进行描述。本标准也不使用试剂F（线链在C12与C18之间的石蜡和1－甲基萘80％和20％V/V），此试剂也不再作为商用石油代表性产品在法国使用。一种试剂与硫化橡胶或热塑橡胶接触后通常会同时产生两种反应：a）橡胶对试剂的吸收；b）橡胶的可溶成分溶解于试剂中。根据（a）或（b）占主导地位的不同，结果可能是体积增大，即常说的“膨胀”，或体积减小，即常说的“收缩”。还可能产生第三种反应：c）试剂对橡胶的发生在聚合阶段或在某些成分上某种化学反应。除了体积和尺寸的变化，这些不同的反应可能明显影响硫化橡胶或热塑橡胶的物理特性，应通过浸润在试剂中之前和之后分别进行的测量来确定其变化；当使用挥发性试剂的情况下，建议在浸润并通过挥发去除试剂使其干燥后也进行测定。通常测定的特性包括抗拉强度、断裂延伸率和硬度。由于橡胶制品接触某种试剂的使用条件的多样性，实验结果与.使用状态之间没有确切的关联。比如，并不能确定在浸润后体积变化很小的橡胶制品在实际使用中表现就会最好。应特别考虑橡胶的厚度（太厚实的产品可能在整个使用期间“心”保持不变，试剂的渗透非常缓慢），橡胶与试剂的接触条件（当密封垫片处于某个密闭空间中的情况），大气中氧气带来的负面效应（在高温下特别明显）。虽然存在这些限制，本标准中描述的实验在一个橡胶制品与某种给定试剂接触的使用性能方面提供了珍贵的指示并且在橡胶对试剂耐久性的调节和检查方面具有重要地位。商用试剂特别是石油提炼产品具有可变成分，即使是参考了一些规定。这些变化能明显改变橡胶的状态，因此创造出了成分确切的参考试剂，模拟商用试剂。这些试剂保证了实验结果的可复制性和可比较性，应尽可能每次都使用这些试剂。本标准在附件中，作为该标准的组成部分，指出了参考试剂种类。当石油工业联合会（UCSIP）采用一种或多种参考试剂确定其组成成分、模拟了包含氧化成分的碳氢燃料后，此标准还将进一步完善。1.目的和适用范围本标准的目的在于确定通过测定其浸润试验试剂前后的特征来衡量硫化橡胶或热塑橡胶对试剂作用的耐久性的方法。本标准中记述的方法涉及以下的测定：——浸润后体积、质量和尺寸变化；——浸润并干燥后体积、质量和尺寸的变化；——释放出的易溶物质；——浸润后物理特性的变化（抗拉力、断裂延伸率和硬度）；——浸润并干燥后物理特性的变化（抗拉力、断裂延伸率和硬度）。本标准在作为本标准的一个组成部分附件中，提供了参考实验试剂种类，最好从其中选择使用实验试剂。2.引用标准NFM07-021石油产品的苯胺点和“混合”苯胺点的确定。NFT40-101橡胶——用于试件处理和实验的正常温度、湿度和硬度。T46-001用于物理和化学实验的硫化橡胶试件的准备。NFT46-002硫化橡胶或热塑橡胶－拉力实验NFT46-003橡胶和类似的高弹体－硫化橡胶的国际硬度实验（30至94D.I.D.C.）.T46-022硫化高弹体基的产品的储存条件。NFT46-048硫化橡胶或热塑橡胶－根据实验确定试件和产品的尺寸。NFT51-029塑料－液态化学试剂的，包括水的，作用的确定。NFT60-100石油产品－动粘度的测量和动力粘度的计算。NFT60-101石油产品－石油产品的密度－试剂比重计测定法。NFT60-118石油产品－工业润滑油和油脂在敞口容器中的引火点和燃点。NFT60-142石油产品－通过Wickbold燃烧法的石油产品硫含量的确定。ISO5282芳香烃－硫的剂量－还原法和Pitt-Ruprecht分光光度测定法。ISO5661石油产品－液态烃－折射指数的确定。3.实验试剂（见附件）3.1.当想要得到橡胶在实际使用过程中接触到某种确定的试剂时可能出现的状态的信息，原则上实验中应使用此试剂。3.2.即使参照了一些规定，很多商用试剂仍含有可变成分，这涉及时间的变化或从一个供货商到另一供货商的变化，这些变化可能明显改变这些试剂对橡胶产生的作用。石油衍生产品尤其如此－如矿物油和碳氢燃料等。为减少这种麻烦，发明了其成分非常确定的，也能尽可能地代表商用试剂对橡胶的作用的参考实验试剂。附件中列出了一系列这样的试剂。在每次实验时应尽可能使用之。使用这些试剂能保证结果的可复制性和可比较性。3.3.当必须使用商用试剂时，在纪要中应详细注明能找到的关于其产地、成分和特性的所有信息。若可能，对于矿物油，特别应详细说明其浓稠度、折射指数、黏性、苯胺点（见备注）；对于碳氢燃料，则应说明其芳香成分含量、氧化成分含量。注：一种商用油的苯胺点完全不足以确定其对橡胶的作用。在准备和使用这些实验试剂的过程中，特别是使用被认为是有毒性的、腐蚀性的或易燃性的试剂时，应采取安全措施。所有产品的使用，均需符合供货商提交的安全说明中的规定。4.硫化处理与实验间的时间间隔对于所有的实验，硫化处理与实验之间的时间间隔至少为16小时。使用成品做实验时，应尽可能每次使硫化与实验间的间隔不超过3个月。若不知道硫化的具体日期，则应在顾客收到该货品之日起2个月内进行实验。在硫化与进行实验前这段时间，试件和货品的保存应遵照T46-022文件的分卷中的建议。5.试件的准备实验所需的试件，根据NFT40-101的规定，至少应在23的温度下准备3小时。6.浸润温度浸润应在以下一项或几项的标准化温度下进行：高温会明显增加橡胶的氧化程度并有改变浸润试剂的成分和特性的危险，选择实验温度和与空气接触条件非常重要。在用于模拟实际使用条件的实验中，建议使用等于或略微高于实际使用温度的标准化温度。7.浸润的持续时间在鉴定检测实验中，建议在不同的浸润时间后进行测定，以便确定根据时间而产生的体积、质量或尺寸的变化。若可能，总的持续时间应延长至超过橡胶与实验试剂间交换的平衡点。对检测实验而言，一个浸润时间就足够了，应从以下数值中进行选择：在体积、质量或尺寸的变化实验中如浸润时间不足以达到平衡，试件应有一个显然恒定的厚度（见8.3.2章节的备注）。当确定物理特性变化时，最好使用一个足以达到平衡的浸润时间。8.浸润后体积、质量或尺寸变化的确定8.1概述记述了3种方法a）体积变化的确定；b）质量变化的确定；c）尺寸变化的确定。体积变化的确定是最常用的实验。质量变化确定有时作为快速检测方法使用并且用于当实验试剂非常容易挥发，不能通过可靠的方式测量到体积变化的情况下。这两种方法一同介绍，大部分操作模式对它们都是适用的。尺寸变化的确定可特别用于确定橡胶的各向异性度。8.2原则实验要求：在确定的一段或几段时间中，在规定的温度下、对规定尺寸的试件使用实验试剂，并要求确定由之引起的体积、质量或线性尺寸的改变。8.3体积和质量变化的确定8.3.1仪器仪器应由以下部分组成：－容器，根据实验温度和实验试剂的挥发性来进行选择。对于在明显低于实验试剂沸点的温度中进行的实验，使用小瓶或玻璃管，封口，其大小应能使试件完全浸润在规定的实验试剂中，并保证其所有表面都能与试剂完全接触。若实验的进行温度接近实验试剂的沸点，要在小瓶或管上加装回流式冷却器或其它能最大限度减少实验试剂蒸发的合适装置。－恒温箱；－精确到1mg的天平。8.3.2试件试件的体积应在1-3之间，统一厚度为。从橡胶片或成品上切割下来的试件可以为任何合适的形状。使用3个试件：注：1.对于对比实验，必须使用相同尺寸的试件。建议使用的试件大小为：。2.可以使用从成品上切割下来的试件，即使其厚度小于1.8mm；对于厚度大于2.2mm的产品，试件的厚度调整到。准备方法应符合NFT46-001中的规定。3.在持续时间不足以达到平衡的实验中，要求较小的厚度公差，即mm，在最初的吸收阶段，体积的变化百分比与厚度成反比。8.3.3操作模式8.3.3.1在空气中对每一个试件进行称重，精确到1mg（质量m1）。当想要测定体积变化时，接着在实验室常温下对蒸馏水中的每个试件进行称重（质量）（见8.3.4章节中备注1）并注意去除所有气泡（见8.3.4章节中备注2）。若材料的密度低于1g/），需要使用游码。这种情况下，游码在蒸馏水中的质量应单独确定（质量m5）。使用过滤纸或不掉毛的布片擦干试件。8.3.3.2在一个玻璃容器中按照合适的间距放置试件，容器的大小应能盛装相当于试件总体积15倍的试剂，并足以使所有试件完全浸润在试剂中。若实验条件不需要环流冷却器，要封闭容器。使液达到实验温度，并在整个实验过程中保持此温度。在实验过程中，橡胶试件应避光。在一同样的容器中，只放置同一橡胶的几个试件。若橡胶的密度低于试剂的，使用能维持试件浸没在试剂中而不影响试剂扩散的方法。在浸润时间结束时，若需要式试件重新达到实验室常温，最好迅速将其转移到达到此温度的未使用过的实验试剂中，并放置10-30分钟。去除每个试件上的残留实验试剂（见8.3.4章节备注3）。8.3.3.3尽可能快速地确定每个试件在空气中的质量（质量），精确到1mg。当想要确定体积变化时，紧接着在实验室常温下的蒸馏水中称每个试件的质量（质量）。若实验试剂在室温下太易挥发，不能确定质量，使用皮重计法，试件的转移时间应限制在离开试剂后的30s内；对于这些试剂，不建议确定其体积，因为可能导致结果不可靠。若只想确定质量的变化，不需要在蒸馏水中进行测量（、和）。若需继续实验，立即将试件放回实验试剂中，然后放进恒温箱或恒温池中。8.3.4实验结果的表示使用下列公式计算用百分比表示的体积变化和/或质量变化。其中：为在空气中试件的原始质量；为在水中显示的试件的原始质量（若有使用，考虑游码的）；为浸润在实验试剂中后试件在空气中的质量；为浸润在实验试剂中后试件在水中显示出的质量（若有使用，考虑游码的）；为游码在水中显示出的质量。取3个试件获取值的平均值作为结果。注1：若实验试剂（除水外）易溶于水或跟水起反应，则上述的操作模式不合适。对于此种类型的试剂，如果在环境温度下不是粘性的或是不易挥发的，则、、的测量应在未使用的实验试剂中进行。如果不可行，则使用同样的操作模式，只是忽略掉最后在水中称重的程序，通过下面的公式计算用百分比表示的体积变化。其中：p为在实验室常温下实验试剂的密度。若实验试剂为混合液，则此公式只是一个近似值，因为吸收的试剂的密度可能与实验试剂的不同。另外，橡胶释放出的物质的密度可能与实验试剂的不同，这会改变橡胶的密度。2.在水中加入少量表面活性物质，如清洁剂，能避免气泡的形成。3.去除试件表面多余试剂的方法随试剂性质而改变。当使用易挥发的试剂如三甲基戊烷－2，2，4或甲苯时，将试件取出并迅速用过滤纸或不掉毛的布片擦拭。当使用黏性油时，在按照上述方法擦拭后，需要迅速将试件浸泡到合适的挥发性试剂——如甲醇或石油乙醚中，然后重新擦拭。8.4尺寸改变的确定：（长度、宽度、厚度）8.4.1仪器浸润试件使用的仪器应与8.3.1中所述的相同。试件尺寸的测量仪器应符合NFT46-048标准。8.4.2试件试件应为矩形体，长度大约为50mm，宽度大约为25mm。厚度是统一的