玉米储存品质判定规则-国家粮食局标准质量中心

ICS中华人民共和国国家标准GB/T××××—××××玉米储存品质判定规则Maize－GuidelinesforEvaluationofStorageCharacter（征求意见稿）（本稿完成日期：2004年12月）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准参考《粮油储存品质判定规则》和相关标准制定，本标准为推荐性标准。本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》制定的；根据玉米储存品质的优劣对其进行了分类；对原《粮油储存品质判定规则》中超出本标准适用范围的技术要求和术语定义未予采纳，如“陈化”及其定义。本标准由国家粮食局提出并归口。本标准负责起草单位：国家粮食局标准质量中心、国家粮食局成都粮油及饲料质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：杜政、唐瑞明、龙伶俐、朱之光、何学超、肖学彬、郭道林、李远新、杨军玉米储存品质判定规则1范围本标准规定了玉米储存的术语和定义、分类、储存品质要求、检验方法及规则等要求。本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下玉米的储存品质，指导玉米的储存和轮换。2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB2715粮食卫生标准GB/T5009.36粮食卫生标准的分析方法GB/T5490粮食、油料及植物油脂检验一般规则GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T5492粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法GB/T5497粮食、油料检验水分测定法GB/T5507粮食、油料检验粉类粗细度测定法GB13078饲料卫生标准3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1宜存suitableforstorage储存品质良好，适宜继续储存的玉米。3.2不宜存unsuitableforfurtherstorage储存品质发生明显变化，不适宜继续储存,应尽快轮换的玉米。3.3色泽、气味colourandodor玉米在规定条件下的色泽、气味。3.4脂肪酸值fattyacidvalue中和100g干物质试样中游离脂肪酸需要的氢氧化钾毫克数。3.5蒸煮品评cookingqualityevaluating玉米制成玉米粉，在规定条件下蒸煮成窝头后，对其气味、色泽、外观结构、内部性状、滋味进行品评的试验，结果用品尝评分值表示。3.6品尝评分值tasteevaluatedvalue玉米制成窝头的气味、色泽、外观结构、内部性状、滋味等各项品尝评分值的总和。4储存品质分类按储存品质的优劣将玉米分为宜存、不宜存二类。5储存品质技术要求5.1储存品质指标玉米储存品质指标见表1。表1玉米储存品质指标项目宜存不宜存轻度重度色泽气味正常正常基本正常脂肪酸值（mgKOH/100g）≤50≤78＞78品尝评分值（分）≥70≥60＜605.2卫生指标与动植物检疫按GB2715、GB13078和国家有关规定执行。6检验方法6.1色泽、气味检验：按附录B中的第4章执行。6.2脂肪酸值检验：按附录A执行。6.3品尝评分值检验：按附录B执行。6.4卫生指标检验：按GB/T5009.36和国家有关规定执行。7检验规则7.1一般原则按GB/T5490执行。7.2抽样、分样按GB5491执行。7.3储存品质指标检验7.3.1入库前：应逐批次抽取样品进行检验，并出具检验报告，作为入库的技术依据。7.3.2入库时：应随机抽取样品进行检验，并出具检验报告，取平均值作为该仓（垛、囤、货位）建立质量档案的原始技术依据。7.3.3储存中：应定期、逐仓（垛、囤、货位）取样进行检验，并出具检验报告，作为质量档案记录和轮换的技术依据。7.3.4按本标准第5章的规定检验。7.4判定规则7.4.1宜存色泽气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合表1“宜存”规定的，判定为宜存玉米，适宜继续储存。7.4.2不宜存轻度不宜存：色泽气味、脂肪酸值、品尝评分值均符合表1“轻度不宜存”规定的，判定为轻度不宜存玉米，应尽快轮换处理。重度不宜存：色泽气味、脂肪酸值、品尝评分值有一项符合表1“重度不宜存”规定的，判定为重度不宜存玉米，应立即轮换处理。因色泽气味判定为重度不宜存的，还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果。7.4.3卫生指标不符合GB2715规定的，不得作为人类口粮用；卫生指标不符合GB13078规定的，不得作为动物饲料用。作为其它用途时，其卫生安全要求必须符合国家有关规定。附录A（规范性附录）玉米脂肪酸值测定方法A.1范围本方法规定了玉米中脂肪酸值的测定原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算和结果表述等。本方法适用于一般玉米的储存品质。A.2原理在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。A.3试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂。A.3.1无水乙醇。A.3.2酚酞-乙醇溶液（10g/L）：1.0g酚酞溶于100mL95％（V／V）乙醇。A.3.3不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。A.3.4c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液A.3.4.1c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配制称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20mL）溶解，再将其稀释至1000mL，密闭放置24h。吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。A.3.4.2c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50mL不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2)3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数（V0），按式（1）计算氢氧化钾标准储备液浓度。c（KOH）=22.204)(100001VVm…………………………(1)式(1)中：c（KOH）—－氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L；1000——换算系数；ｍ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1——滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，mL；V0——空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，mL；204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol。注:氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标。A.3.4.3c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液准确移取20.0mL已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，用95％（V/V）乙醇稀释定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。注：稀释用乙醇应事先调整为中性。A.4仪器与设备A.4.1具塞磨口锥形瓶：250mL。A.4.2移液管：50.0mL、25.0mL。A.4.3微量滴定管：5mL，最小刻度为0.02mL；10mL，最小刻度为0.05mL。A.4.4天平：感量为0.01g以上。A.4.5振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。A.4.6粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。A.4.7电动粉筛：按GB/T5507要求。A.4.8玻璃短颈漏斗。A.4.9中速定性滤纸。A.4.10锥形瓶：150mL。A.5分析步骤A.5.1试样制备取混合均匀样品约80～100g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。注1:按GB/T5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。注2:粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。注3:制备好的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。A.5.2试样处理称取制备试样约10g，精确到0.01g，于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0mL无水乙醇(A3.1)，置往返式振荡器上振摇30min，振荡频率为100次/min。静置1～2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。A.5.3测定精确移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95％乙醇溶液体积（V1）。注:样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法，仍无法准确判定滴定终点时，可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭,褪色后滴定。A.5.4空白试验取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾-95％乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95％乙醇溶液体积（V0）。注:提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃。A.6结果的计算和表述A.6.1脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。按式（2）计算：脂肪酸值（KOHmg/100g干基）＝100)100(10025501.56)()01mcVV＝100100)(1122001mcVV．．．．．．．．．（２）式（２）中：Ｖ1——滴定试样所耗氢氧化钾-95％乙醇溶液体积，mL；V0——滴定空白所耗氢氧化钾-95％乙醇溶液体积，mL；ｃ——氢氧化钾-95％乙醇溶液的准确浓度，mol/L；50——提取试样用无水乙醇的体积，mL；25——用于滴定的滤液的体积，mL；100——换算为100g（干）试样的质量，g；ｍ——试样的质量，g；ω——试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T5497中105℃恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。A.6.2结果表示每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。A.7重复性同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g。附录B（规范性附录）玉米品评试验方法B.1范围本方法规定了储存玉米品评试验的原理、仪器与设备、试样制备、色泽、气味评定、蒸煮品评和结果表示等。本方法适用于一般玉米的储存品质。B.2原理对玉米样品直接评定其色泽、气味，再将其制成玉米粉并过筛后，在一定条件下蒸制成窝头，用感官评定窝头的气味、色泽、外观形状、内部性状、滋味等，结果以品尝评分表示。B.3仪器与设备B.3.1粉碎磨。B.3.240目筛。B.3.3单屉铝蒸锅：26～28cm。B.3.4搪瓷碗。B.3.550mL量筒。B.3.6天平：感量0.01g。B.3.7电炉：2KW，或相应功率的电磁炉。B.4色泽、气味评定取混匀的净玉米样品约400g，在符合品评试验条件的实验室内，对其整体色泽、气味进行感官检验。色泽用正常、基本正常或明显发暗、变色或其它人类不能接受的非正常色泽描述；气味用正常、基本正常或有辛辣味、酒味、哈味或其它人类不能接受的非正常气味描述。检验方法按G