稻米脂肪酸值的测定-国家粮食局标准质量中心

ICS备案号：中华人民共和国××行业标准LSLS/T××××—××××稻米脂肪酸值的测定--脂肪酸值仪法RiceandBrownRice--DeterminationofFatAcidityUsingTitrator（草案稿）××××-××-××发布××××-××-××实施国家粮食局发布LS/T××××—××××I前言本标准的编写规则及表述按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。本标准由中国储备粮管理总公司和国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所共同提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。本标准由中国储备粮管理总公司和国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所负责起草。本标准主要起草人：何学超、高素芬、汪喜波、石恒、董德良、肖学彬、杨军、毛根武、郭道林、兰盛斌、丁建武、张华昌。LS/T××××—××××1稻米脂肪酸值的测定--脂肪酸值仪法1范围本标准规定了用无水乙醇提取、脂肪酸值仪法测定稻谷、糙米、大米脂肪酸值的方法原理，使用的仪器、试剂，操作步骤及结果的表述。本标准适用于稻谷、糙米、大米的脂肪酸值测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T15684谷物制品脂肪酸值测定方法GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T5497粮食、油料检验水分测定法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。脂肪酸值fatacidity中和100g干物质试样中游离脂肪酸需氢氧化钾毫克数。4方法原理在一定温度条件（15℃～25℃）下以无水乙醇提取稻谷、糙米、大米中的脂肪酸，用氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液滴定，并计算脂肪酸值。5仪器和用具5.1稻谷脂肪酸值仪：带自动微量滴定管（10mL，最小刻度值0.02mL）、测量杯（75mL）、试剂瓶（1000mL），能自动识别滴定终点。5.2天平：感量为0.01g。5.3振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。5.4实验砻谷机。5.5锤式旋风磨。5.6具塞磨口锥形瓶：250mL。5.7玻璃短颈漏斗。5.8移液管：50.0mL、25.0mL、20.0mL、2.0mL。LS/T××××—××××25.9比色管：25mL。5.10定性滤纸：中速。5.11容量瓶：1000mL。5.12锥形瓶：150mL。5.13量筒：1000mL、50mL。6试剂6.1无水乙醇：A.R.。6.2体积分数为95%的乙醇：A.R.。6.3N,N-二甲基甲酰胺：A.R.。6.4百里香酚蓝：A.R.。6.5酚酞-95%乙醇指示液（10g/L）：1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇。6.60.02g/L百里香酚蓝指示液：准确称取百里香酚蓝0.02g（精确至0.0001g），用333mLN,N-二甲基甲酰胺溶解，再用无水乙醇定容到1000mL，混匀，置于棕色瓶中保存。6.70.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液6.7.10.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配制：称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无二氧化碳蒸馏水(约20ml)溶解，再将其稀释至1000mL，密闭放置24h。吸取上层清液至另一聚乙烯容器中备用。6.7.20.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定：称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g（精确至0.0001g）于150mL锥形瓶中，加入50mL不含二氧化碳蒸馏水溶解，滴加酚酞-95%乙醇指示液（6.5）3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数（V1），同时作空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数（V0），按式（1）计算氢氧化钾标准储备液浓度。22.204)(1000)KOH(01VVmc………………………………….（1）式（1）中：c（KOH）──氢氧化钾标准储备液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m──称取邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；1000──换算系数；V1──滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，单位为毫升（mL）；V0──空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，单位为毫升（mL）；204.22──邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。注：氢氧化钾标准储备溶液在常温下（15℃～25℃）保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。6.7.30.02mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准溶液的配制：准确移取2.0mL已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，缓慢加入体积分数为95％的乙醇稀释定容至50mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。6.7.40.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液的配制：准确移取20.0mL已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，缓慢加入体积分数为95％的乙醇稀释定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。注：配制0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液所用体积分数为95％的乙醇应事先调成中性。具体方法为：量取20mL体积分数为95％乙醇，滴加酚酞-95％乙醇指示液（6.5）3～5滴，用0.02mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准溶液（6.7.3）滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗0.02mol/L氢氧化钾-95％乙LS/T××××—××××3醇标准溶液mL数（Va）；量取1000mL体积分数为95％乙醇，准确加入Vb（Vb=50×Va）mL0.02mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准溶液混合均匀即可。7操作步骤7.1扦样和分样按GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法执行。7.2试样制备试样为稻谷时,取混合均匀样品，用实验砻谷机脱壳。取混合均匀的糙米约80g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达到95％以上通过CQ16（相当于40目）筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。试样为糙米或大米时,取混合均匀的糙米、大米样品约80g，粉碎过程同稻谷试样。注1：按GB/T5507检验样品粉碎细度，粉碎样品只能选用一次粉碎细度能达到要求的锤式旋风磨。注2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。注3：制备好的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱（4℃）中，全部过程不得超过24h。7.3制备样水分测定按GB/T5497中定温定时烘干法执行。7.4提取称取制备试样约10g（精确到0.01g）于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0mL无水乙醇，置往返式振荡器上振摇10min，振荡频率为100次/min。7.5过滤振荡后静置1～2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，过滤时应加盖一张滤纸。弃去最初几滴滤液，用比色管收集滤液25mL以上。7.6滴定给脂肪酸值仪的滴定管加满标液，滴定管自动校正零点。用25mL移液管准确移取25.0mL滤液至测量杯中，再用另一支25mL移液管准确移取25.0mL0.02g/L百里香酚蓝指示液至测量杯中，加入搅拌子。将测量杯放入仪器测量池中并盖上盖，启动“滴定”按钮，当“终点”指示灯亮时即为滴定终点。记下所耗用的0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液体积（V1）。7.7空白试验给脂肪酸值仪的滴定管加满标液，滴定管自动校正零点。用25mL移液管准确移取25.0mL无水乙醇至测量杯中，再用另一支25mL移液管准确移取25.0mL0.02g/L百里香酚蓝指示液至测量杯中，加入搅拌子。将测量杯放入仪器测量池中并盖上盖，启动“滴定”按钮，当“终点”指示灯亮时即为滴定终点。记下所耗用的0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液体积（V0）。8结果的表述8.1结果计算以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示：10010010025501.56mg/100g/KOH01mcVV干基脂肪酸值……………(2)式（2）中：V1──滴定试样所耗氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V0──滴定空白所耗氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c──氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1──氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；LS/T××××—××××450──提取试样用无水乙醇的体积，单位为毫升（mL）；25──用于滴定的滤液体积，单位为毫升（mL）；100──换算为100g（干）试样的质量，单位为克（g）；m──试样的质量，单位为克（g）；ω──试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，单位为克每百克（％）。8.2结果表示每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再测2次。若4个结果的极差小于等于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]1），则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果。计算结果保留三位有效数字。8.3重复性由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，两个测定结果之差的绝对值不超过2（KOH）mg/100g（干基）。附件：稻米脂肪酸值的测定--脂肪酸值仪法编制说明——————————————1)重复性临界极差[CrR95(n)]的定义见GB/T11792-1989。