TCSBM 0027-2022 外科植入物用α-磷酸三钙

ICS11.040.40CCSC35T/CSBM团体标准T/CSBM0027—2022外科植入物用-磷酸三钙-Tricalciumphosphateforsurgicalimplantation2022-04-12发布2022-10-01实施中国生物材料学会发布T/CSBM0027—2022I目次前言.................................................................................II1范围...............................................................................12规范性引用文件.....................................................................13术语和定义.........................................................................14缩略语.............................................................................25技术要求...........................................................................2外观...........................................................................2相组成与含量...................................................................2钙、磷原子比...................................................................2微量元素含量...................................................................2水化物抗压强度.................................................................3生物活性.......................................................................3生物相容性.....................................................................36试验方法...........................................................................3外观...........................................................................3相组成与含量...................................................................3钙、磷原子比...................................................................4微量元素含量...................................................................4水化物抗压强度.................................................................4生物活性.......................................................................5生物相容性.....................................................................57标志、包装、运输和贮存.............................................................5标志...........................................................................5包装...........................................................................6运输和贮存.....................................................................68质量保证要求.......................................................................6附录A（规范性）体外沉积羟基磷灰石的测试方法.........................................7A.1总则...........................................................................7A.2测试器具.......................................................................7A.3试剂...........................................................................7A.4SBF的配制......................................................................7A.5Tris缓冲液的配制...............................................................8A.6SBF溶液或Tris缓冲液的体积.....................................................8A.7体外沉积羟基磷灰石的测试方法...................................................8参考文献..............................................................................9T/CSBM0027—2022II前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国生物材料学会提出。本文件由中国生物材料学会团体标准化技术委员会归口。本文件起草单位：苏州鼎安科技有限公司、河北工业大学、中国食品药品检定研究院、东南大学、中国科学院上海硅酸盐研究所、苏州苏大卫生与环境技术研究所有限公司、苏州汉启生物材料有限公司、北京纳通医学研究院有限公司、苏州鼎安骨科植入器械有限公司。本文件主要起草人：李亚东、杨磊、王春仁、顾宁、朱阳光、祝迎春、方菁嶷、李秉斌、李亚军、董骧、杨志杰、李艳。本文件首次发布。T/CSBM0027—20221外科植入物用-磷酸三钙1范围本文件规定了外科植入物用-磷酸三钙的术语和定义、技术要求、试验方法、标志、包装、运输、贮存和质量保证要求。本文件适用于制备外科植入物的-磷酸三钙粉体，该粉体可用作植入人体的磷酸钙骨水泥、磷酸钙自固化人工骨和生物活性复合材料等产品的原料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T1871.1磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法GB/T1871.4磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T16886.1医疗器械生物学评价第1部分：风险管理过程中的评价与试验JY/T0587多晶体X射线衍射方法通则YY/T0287医疗器械质量管理体系用于法规的要求3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。-磷酸三钙-tricalciumphosphate，-TCP具有经验化学式-Ca3（PO4）2的化合物。-磷酸三钙的晶体结构特征符合国际衍射中心粉末衍射数据库（ICDD）的PDF粉末衍射卡No.09-0348。-磷酸三钙-tricalciumphosphate，-TCP具有经验化学式-Ca3（PO4）2的化合物。-磷酸三钙的晶体结构特征符合国际衍射中心粉末衍射数据库（ICDD）的PDF粉末衍射卡No.09-0169。水化物hydratedproduct与水接触发生水化反应且自固化形成的水化产物。生物活性bioactivity在体外适当环境中，如在人体模拟体液或Tris缓冲液中浸泡后能够在材料表面形成一层碳酸化羟基磷灰石层的特性。T/CSBM0027—20222人体模拟体液simulatedbodyfluid，SBF是模拟人体血液细胞外液的离子组分和pH值的一种溶液。碳酸化羟基磷灰石carbonatedhydroxyapatite，CHA由碳酸根替代羟基磷灰石中的部分羟基而形成的产物。4缩略语下列缩略语适用于本文件。ICDD：国际衍射数据中心（InternationalCentreforDiffractionData）Tris：三羟甲基氨基甲烷（Tris（Hydroxymethyl）MethylAminomethane）FTIR：傅立叶变换红外（FourierTransformInfrared）XRD：X射线衍射（DiffractionofX-rays）5技术要求外观白色固体粉末，无肉眼可见异物及结块，粉末均匀。相组成与含量5.2.1根据定量X射线衍射分析，-TCP晶体结构的X射线衍射谱应符合ICDD的PDF粉末衍射卡No.09-0348。无明显的其它磷酸钙和结晶相物质峰，也无明显的非晶物质表现。5.2.2-TCP的结晶相含量不低于95%。钙、磷原子比钙和磷的元素分析应该与-TCP[-Ca3（PO4）2]理论的化学计量比相一致，钙（Ca）、磷（P）原子比为1.50±0.05。微量元素含量5.4.1砷、镉、汞、铅微量元素的含量应符合表1要求。表1微量元素含量微量元素含量砷（As）≤3mg/kg镉（Cd）≤5mg/kg汞（Hg）≤5mg/kg铅（Pb）≤30mg/kg5.4.2重金属元素总量5.4.2.1重金属元素总量（以Pb计）的最大允许量为30mg/kg。T/CSBM0027—202235.4.2.2对未以铅计的金属或氧化物，其含量大于或等于0.1%时，建议备注列出，并附于包装中。水化物抗压强度-TCP与水接触发生水化反应而形成的水化产物具有一定的强度，应根据其预期用途检测水化物的抗压强度。生物活性-TCP应根据体外沉积羟基磷灰石的测试结果进行生物活性评价。生物相容性-TCP应根据外科植入物预期用途进行生物相容性评价。6试验方法外观目测法，将样品置于白色器皿中，在光线明亮处，用正常视力或矫正视力进行观察。相组成与含量6.2.1测试器具测试器具如下：a)X射线衍射分析仪；b)箱式电阻炉或高温烧结炉；c)玛瑙研钵；d)铂金或刚玉坩埚。6.2.2定标曲线建立6.2.2.1将-TCP纯粉体置于铂金或刚玉坩埚放入箱式电阻炉中，以每分钟5℃的升温速率加热至1300℃，保温2h后，在空气中