TCSBM 0025-2022 熔融法生物活性玻璃原料

ICS11.120.20CCSC35T/CSBM团体标准T/CSBM0025—2022熔融法生物活性玻璃原料Meltderivedbioactiveglassmaterials2022-04-12发布2022-10-01实施中国生物材料学会发布T/CSBM0025—2022I目次前言.................................................................................II1范围...............................................................................12规范性引用文件.....................................................................13术语和定义.........................................................................14缩略语.............................................................................15技术要求...........................................................................2外观...........................................................................2化学组成.......................................................................2XRD分析........................................................................2FTIR分析.......................................................................2重金属含量限值.................................................................2生物活性.......................................................................2含水量.........................................................................26试验方法...........................................................................2外观...........................................................................3化学组成.......................................................................3XRD分析........................................................................3FTIR分析.......................................................................3重金属含量限值.................................................................3生物活性.......................................................................3含水量.........................................................................37检验规则...........................................................................3灭菌方式.......................................................................3检验类型.......................................................................3出厂检验.......................................................................38标志、包装、运输和贮存.............................................................3标志...........................................................................3包装...........................................................................4运输和贮存.....................................................................4附录A（规范性）生物活性玻璃体外矿化测试方法.........................................5A.1范围...........................................................................5A.2试验试剂和测试器具.............................................................5A.3两种常用的体外矿化液的配制.....................................................5A.4材料的体外矿化.................................................................6A.5样品测试与表征.................................................................7参考文献..............................................................................8T/CSBM0025—2022II前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国生物材料学会提出。本文件由中国生物材料学会团体标准化技术委员会归口。本文件起草单位：华南理工大学、佛山今兰生物科技有限公司、北京纳通医疗科技控股有限公司。本文件主要起草人：陈晓峰、曹晓东、王刚、罗曼、杨振、刘聪、田婷、董骧。本文件首次发布。T/CSBM0025—20221熔融法生物活性玻璃原料1范围本文件规定了熔融法生物活性玻璃原料的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于采用熔融法制备的生物活性玻璃原料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法JY/T0584扫描电子显微镜分析方法通则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。熔融法生物活性玻璃meltderivedbioactiveglasses，MBG采用高温熔融法制备的一类具有良好生物相容性和生物活性的无机非晶态硅酸盐基生物医学材料。体外矿化mineralizationinvitro材料的体外矿化是指材料在体外矿化液中溶出的钙、磷等无机离子在没有生物调控的情况下通过化学反应在材料表面形成难溶性盐的过程。体外矿化液mineralizedsolutioninvitro体外矿化液是人为配制的用于检测材料体外矿化性能的缓冲液。4缩略语下列缩略语适用于本文件。HCA：碳酸化羟基磷灰石（CarbonatedHydroxyapatite）XRD：X射线衍射（DiffractionofX-rays）FTIR：傅立叶变换红外（FourierTransformInfrared）Tris：三（羟甲基）氨基甲烷（Tris（Hydroxymethyl）MethylAminomethane）Tris-HCl：三（羟甲基）氨基甲烷-盐酸盐（Tri（Hydroxymethyl）AminoMethaneHydrochloride）JCPDS：粉末衍射标准联合委员会（JointCommitteeonPowderDiffractionStandards）T/CSBM0025—202225技术要求外观白色粉末、颗粒、块体或纤维，无肉眼可见杂质。化学组成熔融法生物活性玻璃应以Na2O-CaO-SiO2-P2O5四元体系为主，SiO2含量应不超过58wt%，作为玻璃网络外体的Na2O含量应不超过25wt%，CaO含量则应不超过34wt%，P2O5含量应不超过12wt%。在此基础上可以添加少量B、Mg、Sr、Cu、F、K等元素以改善材料的力学及生物学性能，以上元素添加不超过5wt%。XRD分析在XRD图谱中，以弥散性较强的衍射峰为主，其衍射峰在20°35°，峰宽较宽，具有无机非晶态材料的典型特征。FTIR分析FTIR分析谱图中，在540cm-1440cm-1有Si-O-Si弯曲振动特征吸收峰，1175cmcm-1710cm-1有Si-O-Si（四面体）振动特征吸收峰，1100cm-11000cm-1有Si-O非对称伸缩振动特征吸收峰。重金属含量限值应符合表1的规定。表1重金属含量限值项目指标砷（As），g/g≤3镉（Cd），g/g≤5汞（Hg），g/g≤5铅（Pb），g/g≤30重金属总含量（以Pb计），g/g≤50生物活性体外矿化实验中，将材料放置于Tris-HCl缓冲液或模拟体液中，在37℃下浸泡48h应在材料表面有HCA生成，随着浸泡时间延长，材料表面HCA生成量逐渐增多。当生物活性玻璃在体外矿化液中浸泡一定时间后，材料样品的FTIR光谱将发生一定的变化，其中以代表P-O弯曲振动的610cm-1600cm-1和560cm-1550cm-1处的双振动吸收峰出现最具有标志性。随着浸泡时间增加，HCA层厚度逐渐增大，此双峰高度也逐渐增加。同时代表Si-O弯曲振动的540cm-1440cm-1处的反射峰高度下降，表示原始的材料表面被HCA所覆盖。这些标志性特征峰高度的变化可以作为判断材料生物活性的基本数据。含水量熔融法生物活性玻璃含水量不超过3wt%。6试验方法T/CSBM0025—20223外观目测法，将样品置于白色器皿中，在光线明亮处仔细观察，应符合5.1要求。化学组成按照《中华人民共和国药典》（2020年版四部）通则中0411的电感耦合等离子体发射原子光谱法进行测定，应符合5.2要求。XRD分析按照《中华人民共和国药典》（2020年版四部）通则中0451的X射线衍射法进行测定，应符合5.3要求。FTIR分析按照GB/T6040进行测定，应符合5.4要求。