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书书书CooCpyrigh水利水电技术标准咨询服务中心微信二维码，扫一扫信息更多、服务更快!!!!销售分类：水文／监测预测中华人民共和国水利行业标准冰封期冰体采样与前处理规程!／#$%%—&’&’中国水利水电出版社出版发行（北京市海淀区玉渊潭南路(号)座!(’’’*+）网址：,,,-,./01234-567-5897.:;：：.;0：!,./01234-567-58电话：（’(’）%+*%）%+（营销中心）北京科水图书销售中心（零售）电话：（’(’）++*+*??$、%*&’&%$*、%+$+）$全国各地新华书店和相关出版物销售网点经售清淞永业（天津）印刷有限公司印刷&(’77印&?）77!(%开本!(印张!*(千字&’&(年(月第(版!&’&(年(月第(次印刷书号((）’·%$*定价!!##元凡购买我社规程，如有缺页、倒页、脱页的，本社营销中心负责调换版权所有·侵权必究$%&’(#)##’*+#中华人民共和国水利行业标准&,／／gii—)y)y替代!$%%—&’’?冰封期冰体采样与前处理规程&冰封期体采体期样与体前处采前理体期封规样程冰:体处;样处冰理封=冰理前期封规规体处;体处与封体期封?前@处规封样规前处)y)yCCy)发布)y)Cy)y)实施中华人民共和国水利部发布书书书中华人民共和国水利部关于批准发布《水工建筑物岩石地基开挖施工技术规范》等!项水利行业标准的公告##年第$%号中华人民共和国水利部批准《水工建筑物岩石地基开挖施工技术规范》（&’()—##）等!项为水利行业标准，现予以公布。序号标号准号名号称标准编号替代标准号发布日期实施日期$号水工建筑物岩石地基开挖施工技术规范&’()—##&’()——(##+$$+#$++号堤防工程管理设计规范&’／,$)$—##&’$)$——%##+$$+#$++-号水文资料整编规范&’／,()—##&’()—#$##+$$+#$++(号水文年鉴汇编刊印规范&’／,(%#—##&’(%#—##—##+$$+#$++!号冰封期冰体采样与前处理规程&’／,(%%—##&’(%%—##—##+$$+#$++水利部##年$$月日日目号号次前言…………………………………………………………………………………………………………$号范围$………………………………………………………………………………………………………号规范性引用文件$…………………………………………………………………………………………-号采样计划$…………………………………………………………………………………………………(号试剂与材料$………………………………………………………………………………………………!号仪器设备…………………………………………………………………………………………………%号样品采集与保存…………………………………………………………………………………………号%+$号采样断面与采样点布设…………………………………………………………………………………号%+号冰样采集………………………………………………………………………………………………号%+-号样品保存-………………………………………………………………………………………………)号样品前处理-………………………………………………………………………………………………号)+$号一般要求-………………………………………………………………………………………………号)+号样品固相萃取前处理方法-…………………………………………………………………………………号安全防护(…………………………………………………………………………………………………—号质量保证与质量控制(……………………………………………………………………………………号—+$号质量保证(………………………………………………………………………………………………号—+号质量控制!………………………………………………………………………………………………附录/（资料性）样品标签、冰样采样记录表与样品交接单样式%……………………………………附录附（规范性）样品前处理所需条件)…………………………………………………………………参考文献—……………………………………………………………………………………………………………／#$%%—&’&’前号号言根据水利技术标准制修订工作计划安排，按照1附／,$+$—##《标准化工作导则号第$部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求，编制本标准。本标准共—章和个附录，其主要技术内容包括：———采样计划；———试剂与材料；———仪器设备；———样品采集与保存；———样品前处理；———安全防护；———质量保证与质量控制。本次修订的主要内容包括：———对原标准框架结构进行了修订；———适用范围中增加了三嗪类农药、微囊藻毒素；———增加了采样计划章节；———修订和补充了冰体样品采样技术与贮样容器；———样品前处理过程质量保证与控制，修改为质量保证与质量控制；修订和补充了冰体样品采集与样品前处理的质量保证与质量控制的内容与要求；———删除了原标准中解释性与目的性的文字。本标准所替代标准的历次版本为：———&’(%%—##—本标准批准部门：中华人民共和国水利部本标准主持机构：水利部水文司本标准解释单位：水利部水文司本标准主编单位：中国水利水电科学研究院本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社本标准主要起草人：吴文强号张盼伟号李云鹏号段恒轶号李号昆号吴雷祥号刘来胜本标准审查会议技术负责人：李青山本标准体例格式审查人：于爱华本标准在执行过程中，请各单位注意总结经验，积累资料，随时将有关意见和建议反馈给水利部国际合作与科技司（通信地址：北京市西城区白广路二条号；邮政编码：$###!-；电话：#$#%-#(!--；电子邮箱：：34$567+89:+;），以供今后修订时参考。…／#$%%—&’&’书书书冰封期冰体采样与前处理规程警示：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用适当的防护设备，如通风橱、防护服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。!!范围本标准规定了冰封期冰体样品采集与前处理方法。本标准适用于冰封期江河湖库冰体痕量半挥发性有机污染物及微囊藻毒素样品采集与前处理。。!规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。。#$%!有机分析样品前处理方法样!采样计划采样前应根据冰体样品检测目的和任务制定采样计划，主要内容包括采样目的、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗方法、采样体积、样品保存方法、样品标签、采样质量控制与采样过程安全防护等。$!试剂与材料$%!!固相萃取盘（柱）：&%’固相萃取柱、聚苯乙烯二乙烯苯（。（)*）固相萃取柱、&%’固相萃取盘、聚苯乙烯二乙烯基苯（。（*+&）萃取盘、磺酸化苯乙烯二乙烯基苯（。（*,-。）萃取盘。$%。!微孔滤膜：玻璃纤维滤膜或聚四氟乙烯滤膜，孔径为./01!2。$%样!硫酸（34。50）：优级纯。$%$!无水硫酸钠（674。50）：分析纯，在1..8烘烤09，稍冷后，放入干燥器中备用。$%&!氢氧化钠（6753）：分析纯。$%’!重铬酸钾（:4&;45）：分析纯。$%(!玻璃棉：在0..8烘烤09，放置在洁净的空间里冷却至室温，备用。$%)!二级水：二次蒸馏水。$%*!甲醇（&3#53）：色谱纯或农残级。$%!+!乙腈（&43#6）：色谱纯或农残级。$%!!!二氯甲烷（&34&=4）：色谱纯或农残级。$%!。!乙酸乙酯（&03’54）：色谱纯或农残级。$%!样!丙酮（&3#&5&3#）：色谱纯或农残级。$%!$!硫酸稀释液：缓慢加1.2硫酸（0/#）到1.2二级水（0/’）中。$%!&!%.2=／氢氧化钠（6753）溶液：溶解0.?氢氧化钠（0/1）于二级水（0/’）中，并稀释到%..2。$%!’!重铬酸钾洗液：溶解%1.?重铬酸钾（0/@）于#..2二级水（0/’）中，然后慢慢加入#...2硫酸（0/#）。%）-／.$’’—。+。+&!仪器设备&%!!采样器具：包括冰体切割机、冰钎或冰钻、冰铲以及不锈钢勺等。&%。!贮样容器：宜采用不锈钢桶或聚四氟乙烯等耐腐蚀材料的容器。&%样!钢尺：应带有刻度标识。&%$!量筒：%...2，最小刻度%.2。&%&!容量瓶：%..2，精确至./.%2。&%’!玻璃样品瓶：42，棕色，聚四氟乙烯内衬螺旋盖。&%(!干燥柱：高度应为’%.A2，内径应为%4A2。&%)!过滤装置：包括板式过滤器、抽滤瓶、真空泵。&%*!固相萃取装置：包括萃取缸、聚四氟乙烯管线和真空泵。&%!+!:（浓缩瓶：412梨形瓶下部连接有%2刻度浓缩管。&%!!!浓缩装置：旋转蒸发装置、氮吹仪。’!样品采集与保存’%!!采样断面与采样点布设’%!%!!采样断面布设：7）布设数量宜根据实际情况，按污染物时空分布和变化规律确定。B）应避开排污口。A）宜设立断面标识，确定位置，宜利用水文观测数据确定，宜与水文断面一致或靠近。C）宜包括污染水体监测断面。D）应在河流上游未受污染河段或接近源头处布设背景断面。E）结合污染水体实际情况，对出现层水层冰现象的河段宜增设采样断面。?）被污染的湖泊宜根据污染水团进水区、出水区、滞水区及岸边区布设采样断面。’%!%。!采样垂线布设：7）河流断面冰体采样垂线应结合污染水团通过该断面时的实际情况布设，规定如下：!%）当污染水团在水体中分布均匀时，应在中泓线处布设%条采样垂线。!4）当污染水团在水体中未充分扩展时，应根据断面水体中污染物分布状况、水面实际宽度和断面封冰情况，按左岸、中泓线和右岸，布设#1条采样垂线。B）冰体入口断面采样垂线布设方法应与一般河流布设方法相同。A）河流中心区、滞水区等断面应各布设%条采样垂线。’%!%样!采样点布设时，每条采样垂线宜采集0个冰体样品，包括全融冰样、垂向上层分层冰样、垂向中层分层冰样、垂向下层分层冰样。’%。!冰样采集’%。%!!冰样破碎操作应于现场完成。’%。%。!全冰厚取样尺寸宜为./42宜./42宜冰厚。采集分层冰样时，取样尺寸宜为./42宜./42宜%／#冰厚。’%。%样!采样时：7）应在计划采样点区域内，选择地势平坦易作业位置清理冰雪及覆盖物。B）清理面积不宜小于%/12宜%/12。应在采样点位置划定采样尺寸，使用专用采样器具（1/%）在冰面上将全冰厚样品打碎取出。4）-／.$’’—。+。+A）采集分层冰样时，应将冰体按上层、中层、下层#等分，分层取出冰样并捣碎，分装于贮样容器（1/4）中，立即盖好桶盖或瓶盖，贴好样品标签。标签内容参照附录G中表G/%。C）做好采样现场记录，记录表样式宜参照附录G中表G/4。’%样!样品保存’%样%!!冰样运输过程应避免阳光照射，冷藏运输，同时应防止样品被污染。’%样%。!样品交接应验明标签，核对样品。样品交接单样式可参照附录G中表G/#。’%样%样!样品交接单内容与样品不相符或样品标签不清楚等异常情况应注明，同时并反馈采样部门采取补救措施。(!样品前处理(%!!一般要求!!应根据样品检测目标化合物以及相关技术标准确定样品前处理方法。(%。!样品固相萃取前处理方法(%。%!!冰样在实验室完全融化后，处理前应静置至室温。若样品中的悬浮物较多，应采用过滤装置（1/’）过滤，并用量筒（1/0）测量过滤后样品体积。(%。%。!检查样品样3值，并按照附录*中表*/%中所列组分对应的样3值，使用硫酸稀释液（0/%0）或%.2=／氢氧化钠溶液（0/%1）将待测样品样3值调节到要求范围。(%。%样!样品前处理应使用具备同时萃取多个样品能力的固相萃取装置（1/$），应根据待测分析组分类型，选择相应的固相萃取盘（柱）（0/%），并符合附录*中表*/4的规定。(%。%$!固相萃取盘（柱）（0/%）润洗：7）根据待测分析组分，按照附录*中表*/#的规定