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书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．３２８—２０２１食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸二氢二钠２０２１０２２２发布２０２１０８２２实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布书书书犌犅１８８６．３２８—２０２１Ⅰ 前 言 本标准代替ＧＢ２５５６７—２０１０《食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠》。本标准与ＧＢ２５５６７—２０１０相比，主要变化如下：———修改了范围；———修改了焦磷酸二氢二钠含量、水不溶物指标值；———将“氟化物（以Ｆ计）”修改为“氟（Ｆ）”；———将氟的检验方法修改为ＧＢ／Ｔ５００９．１８；———将铅的检验方法修改为ＧＢ５００９．１２或ＧＢ５００９．７５；———将砷的检验方法修改为ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１。犌犅１８８６．３２８—２０２１１ 食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸二氢二钠１ 范围本标准适用于以碳酸钠（或氢氧化钠、磷酸二氢钠）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂焦磷酸二氢二钠。２ 分子式和相对分子质量２．１ 分子式Ｎａ２Ｈ２Ｐ２Ｏ７２．２ 相对分子质量２２１．９４（按２０１８年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态粉末取适量试样置于５０ｍＬ烧杯中，在自然光下观察色泽和状态３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。犌犅１８８６．３２８—２０２１２ 表２ 理化指标项 目指 标检验方法焦磷酸二氢二钠（Ｎａ２Ｈ２Ｐ２Ｏ７）含量，狑／％≥９４．０附录Ａ中Ａ．３水不溶物，狑／％≤０．６附录Ａ中Ａ．４ｐＨ（１０ｇ／Ｌ水溶液）４．０±０．５附录Ａ中Ａ．５氟（Ｆ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤５０．０ＧＢ／Ｔ５００９．１８铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０附录Ａ中Ａ．６砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０附录Ａ中Ａ．７重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０附录Ａ中Ａ．８犌犅１８８６．３２８—２０２１３ 附 录 犃检验方法警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。犃．１ 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２ 鉴别试验犃．２．１ 试剂和材料犃．２．１．１ 盐酸。犃．２．１．２ 硝酸溶液：１＋９。犃．２．１．３ 喹钼柠酮溶液。犃．２．２ 鉴别方法犃．２．２．１ 焦磷酸根的鉴别焦磷酸根的鉴别按下列方法进行：ａ） 试样溶液：将０．１ｇ试样溶于１００ｍＬ硝酸溶液中；ｂ）试验溶液Ａ：于３０ｍＬ喹钼柠酮溶液中滴入０．５ｍＬ试样溶液；ｃ）试验溶液Ｂ：将剩余的试样溶液于９５℃加热１０ｍｉｎ，取０．５ｍＬ此溶液滴入３０ｍＬ喹钼柠酮溶液中；ｄ）判定：试验溶液Ｂ立即形成黄色沉淀，试验溶液Ａ则不出现。犃．２．２．２ 钠离子的鉴别称取１ｇ试样，加２０ｍＬ水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈深黄色。犃．３ 焦磷酸二氢二钠（犖犪２犎２犘２犗７）含量的测定犃．３．１ 方法提要试样在酸性条件下与硫酸锌反应生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，计算出焦磷酸二氢二钠含量。犃．３．２ 试剂和材料犃．３．２．１ 盐酸溶液：１＋１０。犃．３．２．２ 硫酸锌溶液：１２５ｇ／Ｌ。称取１２５ｇ硫酸锌（ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ）溶解于水并稀释至１０００ｍＬ，在酸犌犅１８８６．３２８—２０２１４ 度计上用硫酸溶液（１＋５００）或氢氧化钠标准滴定溶液（Ａ．３．２．４）将溶液ｐＨ调至３．８。犃．３．２．３ 无水焦磷酸钠（三次重结晶焦磷酸钠），按下列方法进行制备：ａ） 第一次结晶：称取３０ｇ工业无水焦磷酸钠置于４００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次；ｂ）第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液；ｃ）第三次结晶：将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次；ｄ）将焦磷酸钠从水中重结晶三次后置于瓷坩埚中，在４００℃下灼烧至质量恒定；ｅ）如果使用十水焦磷酸钠，则称取８０ｇ，按第一次和第二次结晶方法操作。犃．３．２．４ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ，按下列方法进行标定和计算：ａ） 标定：称取约０．３ｇ无水焦磷酸钠，精确至０．０００２ｇ。置于２５０ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ不含二氧化碳的水溶解。在搅拌下滴加盐酸溶液（ｐＨ接近３．８时，用水适当稀释部分盐酸溶液）调至溶液ｐＨ为３．８，然后按Ａ．３．４所述步骤，从“加入２５ｍＬ硫酸锌溶液……”开始进行标定；ｂ）每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的克数ρ按式（Ａ．１）计算。ρ＝０．８３４５×犿犞…………………………（Ａ．１）式中：０．８３４５———焦磷酸钠换算为焦磷酸二氢二钠的系数；犿———无水焦磷酸钠的质量，单位为克（ｇ）；犞———标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。犃．３．３ 仪器和设备酸度计：分辨率为０．０２ｐＨ。配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犃．３．４ 分析步骤称取约０．３ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ不含二氧化碳的水，加热使试样全部溶解。冷至室温后，在酸度计上用盐酸溶液（ｐＨ接近３．８时，可用水适当稀释部分盐酸溶液）调至溶液ｐＨ为３．８。加入２５ｍＬ硫酸锌溶液，搅拌３ｍｉｎ。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的ｐＨ为３．８，即到终点。犃．３．５ 结果计算焦磷酸二氢二钠的质量分数狑１按式（Ａ．２）计算。狑１＝ρ×犞１犿１×１００％…………………………（Ａ．２）式中：ρ———每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）；犞１———滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．３％。犃．４ 水不溶物的测定犃．４．１ 仪器和设备犃．４．１．１ 玻璃砂坩埚：滤板孔径为５μｍ～１５μｍ。犌犅１８８６．３２８—２０２１５ 犃．４．１．２ 电热恒温干燥箱：控温范围为１０５℃±２℃。犃．４．２ 分析步骤称取约５ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，加２００ｍＬ水并加热溶解，用预先于１０５℃±２℃电热恒温干燥箱中烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈中性，用ｐＨ试纸检验。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于１０５℃±２℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定。犃．４．３ 结果计算水不溶物的质量分数狑２按式（Ａ．３）计算。狑２＝犿２－犿３犿４×１００％…………………………（Ａ．３）式中：犿２———水不溶物和玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿３———玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿４———试料的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．１％。犃．５ 狆犎（１０犵／犔水溶液）的测定犃．５．１ 仪器和设备酸度计：分辨率为０．０１ｐＨ，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犃．５．２ 分析步骤称取１．０ｇ±０．０１ｇ试样，置于１５０ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水溶解，用已校正过的酸度计进行测定。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．１。犃．６ 铅（犘犫）的测定按ＧＢ５００９．１２或ＧＢ５００９．７５规定的方法进行测定。试验中所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。犃．７ 砷（犃狊）的测定按ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１规定的方法进行测定，试验中所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。犃．８ 重金属（以犘犫计）的测定按ＧＢ５００９．７４规定的方法进行测定，试验中所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。