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书书书中华人民共和国国家标准犌犅１９０３．４８—２０２０食品安全国家标准食品营养强化剂 磷酸氢镁２０２００９１１发布２０２１０３１１实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布书书书犌犅１９０３．４８—２０２０１ 食品安全国家标准食品营养强化剂 磷酸氢镁１ 范围本标准适用于以食品添加剂磷酸与氧化镁或者氢氧化镁或者碳酸镁为原料，经化学合成、精制而得的食品营养强化剂磷酸氢镁。２ 化学名称、分子式和相对分子质量２．１ 化学名称三水合磷酸氢镁２．２ 分子式ＭｇＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ２．３ 相对分子质量１７４．３３（按２０１８年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项目要求检验方法色泽状态气味白色结晶性粉末无臭取适量试样置于洁净、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽、状态，嗅其气味３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。表２ 理化指标项目指标检验方法含量［以焦磷酸镁（Ｍｇ２Ｐ２Ｏ７）计］，狑／％≥９６．０附录Ａ中Ａ．３犌犅１９０３．４８—２０２０２ 表２（续）项目指标检验方法灼烧减量，狑／％２９．０～３６．５附录Ａ中Ａ．４氟化物（以Ｆ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２５ＧＢ／Ｔ５００９．１８氟离子选择电极法铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０ＧＢ５００９．７５或ＧＢ５００９．１２总砷（以Ａｓ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１犌犅１９０３．４８—２０２０３ 附 录 犃检验方法犃．１ 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２ 鉴别试验犃．２．１ 试剂和材料犃．２．１．１ 乙醇。犃．２．１．２ 氨水溶液：２＋３。犃．２．１．３ 硝酸溶液：１＋９。犃．２．１．４ 磷酸氢二钠溶液：称取１２ｇ磷酸氢二钠，溶于１００ｍＬ水中。犃．２．１．５ 钼酸铵溶液：取６．５ｇ粉末状钼酸，溶解于１４ｍＬ水和１４．５ｍＬ氨水混合液中，冷却，搅拌下缓慢加入到预先冷却的３２ｍＬ硝酸与４０ｍＬ水的混合液中，放置４８ｈ。抽滤，滤液保存于暗处。该溶液久置会变质失效，当加入２ｍＬ磷酸氢二钠溶液于５ｍＬ上述溶液不立刻产生大量黄色沉淀时，该溶液失效。犃．２．１．６ 乙酸溶液：６％。犃．２．１．７ 氯化铁溶液：９０ｇ／Ｌ。称取９ｇ三氯化铁（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ），加水使之溶解至１００ｍＬ。犃．２．１．８ 氯化铵溶液：１００ｇ／Ｌ。称取１０．５ｇ氯化铵（ＮＨ４Ｃｌ），加水使之溶解至１００ｍＬ。犃．２．１．９ 碳酸铵溶液：２００ｇ／Ｌ。称取２０ｇ碳酸铵，溶于水，加入２０ｍＬ氨水，用水稀释至１００ｍＬ。犃．２．１．１０ 无水磷酸三钠溶液：６０ｇ／Ｌ。犃．２．２ 鉴别方法犃．２．２．１ 溶解性微溶于水，溶于稀酸，但不溶于乙醇。犃．２．２．２ 磷酸盐的鉴别称取约０．２ｇ试样，溶于１０ｍＬ硝酸溶液中，逐滴加入钼酸铵溶液，产生绿黄色沉淀，该沉淀可溶于氨水溶液中。犃．２．２．３ 镁离子的鉴别称取约０．１ｇ试样，溶于０．５ｍＬ乙酸溶液和２０ｍＬ水中，加入１ｍＬ氯化铁溶液，静置５ｍｉｎ后过滤。向滤液中加入０．５ｍＬ氯化铵溶液、０．５ｍＬ碳酸铵溶液，搅拌，不产生沉淀，再加入０．５ｍＬ无水磷酸三钠溶液，产生白色结晶沉淀，加入１．０ｍＬ氨水溶液，白色结晶沉淀不溶解。犌犅１９０３．４８—２０２０４ 犃．３ 含量［以焦磷酸镁（犕犵２犘２犗７）计］的测定犃．３．１ 方法提要在试样溶液中，滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调节试样溶液的ｐＨ于铬黑Ｔ指示剂显色ｐＨ范围内，继续滴定剩余的镁。犃．３．２ 试剂和材料犃．３．２．１ 盐酸。犃．３．２．２ 氨氯化铵缓冲溶液：ｐＨ≈１０。犃．３．２．３ 氢氧化钠溶液：４３ｇ／Ｌ。称取４．３ｇ氢氧化钠，用水溶解稀释至１００ｍＬ。犃．３．２．４ 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：犮（ＥＤＴＡ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．２．５ 铬黑Ｔ指示液：５ｇ／Ｌ。犃．３．３ 分析步骤称取约０．５ｇ试样（Ａ．４灼烧减量测定中获得的残渣，精确至０．０００１ｇ），加５０ｍＬ水和２ｍＬ盐酸，加热溶解；冷却后，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。取５０ｍＬ该溶液，置于４００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水，加热至５５℃～６０℃，用滴定管加１５ｍＬ乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，用磁性搅拌棒不断搅拌，同时用氢氧化钠溶液调节ｐＨ至１０，加１０ｍＬ氨氯化铵缓冲溶液和数滴铬黑Ｔ指示液，并继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。同时进行空白试验。犃．３．４ 结果计算含量［以焦磷酸镁（Ｍｇ２Ｐ２Ｏ７）计］的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝犞１－犞０（）×犮１×犕１犿１×５０１００×１０００×１００％……………………（Ａ．１） 式中：犞１ ———滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮１———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕１———焦磷酸镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕１（１２Ｍｇ２Ｐ２Ｏ７）＝１１１．２８］；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）；５０———移取试样溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；１００———试样溶液定容的体积，单位为毫升（ｍＬ）；１０００———换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．３％。犌犅１９０３．４８—２０２０５ 犃．４ 灼烧减量的测定犃．４．１ 仪器和设备犃．４．１．１ 高温炉：温度可控制在８００℃±２５℃。犃．４．１．２ 瓷坩埚。犃．４．１．３ 电子天平：感量为０．１ｍｇ。犃．４．２ 分析步骤称取约１ｇ试样（精确至０．０００１ｇ），置于预先在８００℃±２５℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，于８００℃±２５℃的高温炉中灼烧至恒重。犃．４．３ 结果计算灼烧减量的质量分数狑２，按式（Ａ．２）计算：狑２＝犿２－犿３犿４×１００％……………………（Ａ．２） 式中：犿２———灼烧前瓷坩埚和试样的质量，单位为克（ｇ）；犿３———灼烧后瓷坩埚和试样的质量，单位为克（ｇ）；犿４———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．２％。