GHT 1294-2020 花椒挥发性成分的测定 气象色谱—质谱法

ICS67.220.10B36GH中华人民共和国供销合作行业标准GH/T1294—2020花椒挥发性成分的测定气相色谱-质谱法DeterminationofvolatileflavouredcompoundsinpricklyashGaschromatography-tademmassspectrometrymethod2020-06-04发布2020-09-01实施中华全国供销合作总社发布GH/T1294—2020I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准由全国辛香料标准化技术委员会（SAC/TC408）归口。本标准起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、陕西为康食品科技股份有限公司、晨光生物科技集团股份有限公司、驻马店市王守义十三香调味品集团有限公司、山东百佳食品有限公司、国家副食品质量监督检验中心、中国食品土畜进出口商会调料分会、安徽华测检测技术有限公司、谱尼测试集团上海有限公司。本标准主要起草人：刘英杰、刘强、杨清山、张慧、赵伯涛、刘继华、吴耀军、张晓芳、魏占姣、王银良、王艳改、黄晓德、陈斌、钱骅、苏海、李漪、许志强、刘佳、金泽、罗亮、张英杰、邵伟。GH/T1294—20201花椒挥发性成分的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量检测的气相色谱-质谱法测定方法。本标准适用于花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T12729.2香辛料和调味品取样方法GB/T12729.3香辛料和调味品分析用粉末试样的制备GB/T30385—2013香辛料和调味品挥发油含量的测定3原理试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一化法对挥发性风味物质组分相对含量进行测定。4试剂和仪器4.1仪器4.1.1气相色谱—质谱联用仪：EI源。4.1.2高速粉碎机，转速≥10000rpm。4.1.3蒸馏器（同GB/T30385-2013.6.1）。4.2试剂4.2.1无水硫酸钠，分析纯。5分析步骤5.1试样处理5.1.1花椒按照GB/T12729.2抽取样品后，去除样品所含的花椒籽、杂物后，按照GB/T12729.3制成粉末样品备用。5.1.2花椒粉GH/T1294—20202按照GB/T12729.2抽样后，混合均匀备用。6分析步骤6.1挥发性成分提取按花椒、花椒粉样品50.0g，花椒油树脂10.0g的取样量进行取样，加入到蒸馏器中，将蒸馏速率调节在2~3mL/min范围内，持续蒸馏4h，停止加热并冷却10min后，收集挥发性成分，并加入2g无水硫酸钠脱水，经0.22μm微孔滤膜过滤，待测。6.2分析条件6.2.1色谱条件a)色谱柱：HP-5MS（60m×250μm×0.1μm)毛细管气相色谱柱或等效柱；b)载气条件：载气为高纯氦气，流速1.0mL/min；c)进样口温度：250℃，接口温度280℃；d)进样量：1μL，分流比100:1；e)柱温箱升温程序：初始为温度60℃，保持2min，以2℃/min升温至135℃，保持10min，然后以20℃/min升温到240℃保持4min。6.2.2质谱条件a)检测方式：质量全扫描模式，扫描范围33～650amu；b)电离方式：电子轰击电离源(EI源，电子能量70eV)；c)离子源温度：离子源温度230℃;d)传输线温度：250℃；e)溶剂延迟：3min。6.3样品测定将待测试样注入气相色谱—质谱连用仪中，设定质谱自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST数据库定性。质谱图的相似度≥80%色谱峰，按峰面积归一化法，计算各挥发性风味物质组分的相对含量。7结果计算试样中某种挥发性风成分的相对含量Ci以该成分对应的峰面积对所有成分峰面积总和的分数计，数值以%表示，按式（1）计算：100sisiiAAC............................................................................(1)式中：Ci—试样中挥发性物质i的峰面积分数，以百分数表示（%）；Asi—试样中挥发性成分i的峰面积；∑Asi——试样中各挥发性风味成分的峰面积之和。GH/T1294—20203计算结果以重复性条件下绝对差值不大于算术平均值5%的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留小数点后2位数字。GH/T1294—20204AA附录A（规范性附录）花椒典型挥发性成分特征谱图A.1红花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）见图A.1，红花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果见表A.1。图A.1红花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）表A.1红花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果序号保留时间(min)化合物英文名CAS号16.884α-蒎烯α-Pinene2437-95-828.663β-水芹烯β-Phellandrene555-10-239.470月桂烯Myrcene123-35-3411.441α-松油烯α-Terpinene99-85-4513.062γ-松油烯γ-Terpinene99-85-4615.752芳樟醇linalool78-70-6720.3834-松油醇Terpinen-4-ol562-74-3821.245a-松油醇α-Terpineol98-55-5925.364胡椒酮Pipertone89-81-61031.543乙酸松油酯Terpinylacetate80-26-21153.300花椒油素Xanthoxylin90-24-4GH/T1294—20205A.2青花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）见图A.2，青花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果见表A.2。图A.2青花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）表A.2青花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果序号保留时间min中文名称英文名称CAS号16.918α-蒎烯α-pinene2437-95-828.629β-水芹烯β-phellandrene555-10-239.463β-侧柏烯β-thujene28634-89-1410.743α-萜品烯α-terpinene99-86-5511.454d-柠檬烯d-Limonene5989-27-5613.117γ-萜品烯γ-terpinene99-85-4716.394芳樟醇linalool78-70-6820.4244-松油醇Terpinen-4-ol562-74-3944.761橙花叔醇Nerolidol7212-44-4_________________________________