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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5217—2019DeterminationofBrominatedVegetableOilsinfoodforexport2019-12-27发布2020-07-01实施中华人民共和国海关总署发布ICS67.050CCSX04出口食品中溴化植物油含量的测定ISN/T5217—2019前言本标准根据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求进行编制。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国拱北海关。本标准主要起草人：冯家望、钱振杰、陈敬、潘亮、唐食明、曾俊洁。1SN/T5217—2019进出口食品中溴化植物油含量的测定1范围本标准规定了进出口食品中溴化植物油含量的测定方法。本标准适用于饮料及果汁中溴化植物油含量的测定。2 方法提要试样经提取、浓缩后，在酸性条件下与锌粉反应。反应液经稀释、净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水为电导率达到18.2MΩ·cm的超纯水。3.1 乙醚。3.2 石油醚：沸程30℃~60℃。3.3 冰醋酸。3.4 乙醚-石油醚混合提取液：取500mL乙醚与500mL石油醚混合均匀，密封待用。3.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，储于密封瓶中备用。3.6 氢氧化钾：优级纯。3.7 锌粉。3.8 溴化钾（KBr）标准品：CAS编号为7758-02-3，纯度≥99%。3.9 溴离子标准储备液（1g/L）：准确称取0.1489g溴化钾，以水溶解，定容至100mL，4℃下保存。3.10 溴离子标准工作液（50mg/L）：准确移取5.00mL溴离子标准储备液（3.9），稀释并定容至100mL，4℃下保存。3.11 醋酸溶液（1+9，v/v）：取冰醋酸10mL，加水90mL混合均匀，装瓶备用。3.12 氢氧化钾储备溶液（1mol/L）：称取5.61g氢氧化钾，溶于100mL水，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。3.13 氢氧化钾淋洗液（15mmol/L）：取氢氧化钾储备溶液（3.11）上层清液15mL，用水稀释至1L，真空脱气、过滤后方可使用，也可使用能自动产生淋洗液的设备在线产生相同浓度的溶液。3.14 强酸型阳离子交换柱（1mL）：平均粒度为40μm的H型聚苯乙烯基强酸树脂填料，使用前用20mL水进行清洗。3.15 C18型固相萃取柱（250mg）：平均粒度为40μm的C18填料，使用前用5mL甲醇进行活化、20mL水进行清洗。3.16 0.45μm水系滤膜。4 仪器和设备4.1 离子色谱仪，配电导检测器。2SN/T5217—20194.2 分析天平：感量为0.1g。4.3 分析天平：感量为0.0001g。4.4 分液漏斗，500mL。4.5 旋转蒸发仪。4.6 沸水浴（或干式恒温器）。4.7 超纯水机；5 分析步骤5.1 样品制备5.1.1 取样品中有代表性的部分约1kg，充分摇匀均匀后分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃下避光保存，防止样品受到污染。5.1.2 含二氧化碳气体的饮料，应先以搅拌器充分搅拌或超声除去二氧化碳再做测试。5.1.3 含果肉或其他不溶性固形物的饮料，应先以匀浆机处理后再做测试。5.2 前处理5.2.1 提取准确移取200g（精确至0.1g）混合均匀的样品到500mL分液漏斗中，加入100mL混合提取液（3.3），轻轻摇动，排气后盖好瓶塞，室温下振荡约10min。待充分静置分层后，将下层水相转入另一个500mL分液漏斗中，重复上述过程一次，合并醚层，用50mL水洗涤醚层一次。醚液通过无水硫酸钠过滤脱水，滤液收入500mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40℃±2℃充氮条件下蒸至近干（绝不允许蒸干）。5.2.2 转化用约10mL乙醚将提取残渣转移至至100mL比色管中，依次加入约30mg锌粉及5.0mL的醋酸溶液，混合均匀，置于沸水浴上加热5min。待反应结束后，取出放冷，以水稀释、定容至100mL。注：乙醚为易燃液体，其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。加热反应时严禁使用明火电炉并应置于通风橱内进行。5.2.3 净化5.2.3.1 去除反应液中的阳离子进样前过阳离子交换柱，将定容后的反应液通过预先活化好的阳离子交换柱，样品流速应＜2mL/min，最先流出的10mL弃去不用，收集其后的流出液过0.45μm滤膜供分析用。5.2.3.2 去除提取液中的色素对于部分有色样品提取液可使用C18柱脱色，将定容后的反应液缓慢通过预先活化好的C18柱，样品流速应＜2mL/min，最先流出的10mL弃去不用，收集其后的流出液过0.45μm滤膜供分析用。5.3 测定5.3.1 色谱参考条件5.3.1.1 阴离子保护柱：IonPacAG11-HC（50mm×4mm）或相当的色谱柱；5.3.1.2 阴离子分析柱：IonPacAS11-HC（250mm×4mm）或相当的色谱柱；3SN/T5217—20195.3.1.3 进样量：25μL；5.3.1.4 KOH淋洗液浓度：15mmol/L，等度洗脱20min；5.3.1.5 淋洗液流速：1.0mL/min；5.3.1.6 柱温：30℃；5.3.1.7 阴离子抑制器：ASRS-ULTRAⅡ型抑制器或相当的抑制器；5.3.1.8 抑制器电流：38mA；5.3.1.9 检测器：电导检测器，检测池温度为35℃。5.3.2 标准曲线的绘制分别准确吸取溴离子标准工作液（3.10）0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL于50mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。此标准系列工作液溴离子浓度分别为0.0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、15mg/L。从低到高浓度依次进样，以工作溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量。在本方法条件下，溴离子的参考保留时间为10.8min，标准品色谱图参见附录A中图A.1。5.3.3 样品测定待测样液中溴离子的响应值应在仪器线性响应范围内，若样品中溴离子含量过高，可根据需要增加稀释倍数。5.3.4 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6 分析结果的表述样品中溴化植物油的含量按式（1）和式（1）计算：()0BrccVXFm−×=×……………………………（1）式中：XBr——试样中溴化植物油的含量（以溴离子计），单位为毫克每升（mg/kg）；c——测定用试样溶液中溴离子的含量，单位为毫克每升（mg/L）；c0——试剂空白液中溴离子的含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——待测液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品取样量，单位为克（g）；F——稀释倍数；以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，检测结果保留至小数点后一位。7 精密度测定低限和回收率7.1 测定低限本方法的测定低限为0.5mg/kg。4SN/T5217—20197.2 添加浓度范围及回收率橙味饮料中添加浓度及其回收率实验数据见表1。表1添加回收数据添加水平mg/kg回收率%0.582.0~96.01.086.0~95.015.094.5~99.55SN/T5217—2019附录A（资料性附录）标准品色谱图图A.1 溴化植物油衍生物的标准离子色谱图SN/T5217—2019中华人民共和国出入境检验检疫中国海关出版社有限公司出版北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023）编辑部：（010）65194257网址印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.0875字数28千字2019年月第一版2019年月第一次印刷印数1—500书号：155175·2定价21，00元出口食品中溴化植物油含量的测定行业标准SN/T5217—2019SN/T5217—2019***