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关于毛/粘混纺织物定量分析方法改进俞邱娈倪志芬嘉兴出入境检验检疫局摘要：本文选用36~37%的盐酸对羊毛/粘纤混纺织物进行定量分析，设定温度为常温（20℃），时间分别为15min，30min和60min，在粘纤完全溶解的同时，得到羊毛的d值为1.00，实测结果与理论比例的绝对误差小于±1%，且在95%的置信度下，对同一混纺比例的纺织品，连测10次，置信界限小于±1%。其实验准确度与精密度均较高，结果较其他方法满意。关键词：粘胶纤维混纺织物定量分析方法改进盐酸法1.引言粘胶纤维（简称粘纤，viscose），是以棉或其它天然纤维为原料生产的纤维素纤维。在12种主要纺织纤维中，粘纤的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。粘胶纤维与羊毛混纺后可相互取长补短，利用两种织物不同的力学、物理性能，工艺上进行合理的搭配与防治，以改变产品的外观和风格，使产品毛型感增强，质量提高。其面料质地细腻柔软，手感丰满，富有弹性。在纺织品纤维成分分析检测中，通常采用GB/T2910.4-2009[5]对毛粘进行定量分析。然而，由于次氯酸钠溶液的不稳定性（NaClO+H2ONaOH+HClO），在贮存和运输过程中，常加入过量的氢氧化钠（一瓶500ml的化学纯次氯酸钠，其游离碱的浓度高达7.0~8.0%），因此，在溶解毛的过程中，粘纤也因碱的作用受损，引起质量损失。针对这些情况，近年来，对于毛粘混纺产品定量分析方法的研究[3]与探讨[4]也有不少，其中，除了次氯酸钠法，主要还有4种方法：甲酸-氯化锌法，75%的硫酸法，2.5%的氢氧化钠法，59.5%的硫酸法。但这5种方法各有优缺点，详见表1。本文鉴于日本标准[7]JISL1030-2.6.2.9:2005纺织品的混纺定量分析测试方法的启发，选用36~38%的盐酸（原液），温度为20℃，时间为30min，得到的较前面几种方法更为理想的结果。表1毛粘混纺织物实验条件优缺点对比[4]试剂名称优点缺点解决方案碱性次氯酸钠GB方法，范围广，毒性小粘纤损伤严重，试剂须滴定方能使用修改d值甲酸/氯化锌准确度和稳定性好试剂配制复杂，毒性大d=1.002.5%氢氧化钠准确稳定，毒性小须保持沸腾10mind=1.0059.5%硫酸准确稳定，毒性小单独配制，温度不能超过45℃d=1.0075.0%硫酸准确稳定温度不能超过45℃d=1.002.实验2.1实验准备2.1.1实验样品与器材标准贴衬织物（毛，粘纤，上海纺织工业技术监督所）；毛粘面料（厂家提供）；称量瓶，规格65×35；具塞锥形瓶，规格250ml；砂芯坩埚，规格30ml；干燥器（含干燥硅胶）；玻棒。2.1.2实验仪器生物显微镜（纤维细度仪CU-2），型号B1-223，和众视野；分析天平，型号CPA2245，Sartorius(Max=220g,d=0.1g)；烘箱，型号FD115，BINDER；振荡水浴。2.1.3实验试剂盐酸，AR，36~38%，浙江中星化工试剂；氨水，AR，25~28%，杭州瓶窑和顺化工试剂；三级水。2.2实验步骤2.2.1羊毛与粘纤贴衬织物，毛/粘纤面料在显微镜下的观察定性，相关操作按照标准FZ/T01057-2007[6]。2.2.2试剂选择通过粘纤溶解性质的研究，发现36~38%的盐酸能在室温下较为快速地溶解粘纤，故本文选用此浓度的盐酸作为定量分析溶剂将羊毛与粘纤分离。盐酸选用原液无需稀释，氨水用三级水稀释至8.0%。2.2.3毛在36~38%的盐酸在的d值测试根据GB/T2910-2009纺织品定量分析方法中抽样和预处理[6]。取约50g羊毛纤维，20g粘纤纤维，均匀剪碎后，置于称量瓶，放入105±3℃的恒温烘箱中恒重，取出称量瓶，放入干燥器冷却30min，称重。分析天平称取羊毛样品30份，粘纤样品3份，每份样品大于等于1.0000g，置于锥形瓶中，每克试样加入100ml36~38%的盐酸，将羊毛和粘纤样品分别分成三组，即每组10个羊毛，1个粘纤。置于20℃的水浴摇床，分别振荡15min，30min和60min后，抽滤、烘干、冷却、称重、计算。2.2.4准确度测试称取10份不同比例的羊毛与粘纤贴衬（已恒重，其预处理和前处理过程根据GB/T2910-2009纺织品定量分析方法[6]），每份样品大于等于1.0000g，计算混合比例。每份加入100~150ml36%~38%的盐酸，振荡溶解30min（水浴温度为20℃）后，抽滤，烘干、冷却、称重、计算。2.2.5精密度计算称取10份毛/粘纤混合织物的面料（已恒重，其预处理和前处理过程根据GB/T2910-2009纺织品定量分析方法[6]），每份样品大于等于1.0000g，每份加入100~150ml36%~38%的盐酸，振荡溶解30min（水浴温度为20℃）后，抽滤，烘干、冷却、称重、计算。3.数据处理3.1羊毛d值计算n0为羊毛贴衬溶解前恒重的克重，n1为溶解后恒重的克重，d值的计算公式为：d=n0/n1表2羊毛在36~38%的盐酸中的d值测试表溶剂36~38%的盐酸时间/min153060样品序号n0/gn1/gd值n0/gn1/gd值n0/gn1/gd值11.17891.17571.00271.24351.23981.00301.14451.13761.006121.23231.22671.00461.56741.56321.00271.78641.78970.998231.43561.42751.00571.12211.11751.00411.23451.22891.004641.64351.64231.00071.27631.27231.00311.26751.26261.003951.10971.10391.00531.23431.23071.00291.78431.78780.998061.08791.08980.99831.65471.64931.00331.34441.33871.004371.76851.76121.00411.47871.48020.99901.45611.45231.002681.32461.32650.99861.09861.09351.00471.75431.74841.003491.22231.21951.00231.21141.21470.99731.21011.21340.9973101.34761.34111.00481.34581.34670.99931.57691.57231.0029d1.00271.00191.0021标准偏差s0.00270.00230.0030离群值nonenonenone95%置信区间Q95%1.0010~1.00441.0005~1.00331.0002~1.004095%置信界限/%±0.17±0.14±0.19由表2可见，羊毛贴衬在盐酸里的d=1.00，且在95%的置信度下，其置信界限远远小于±1%。.3.2羊毛/粘纤混合后准确度测试根据2.2.4实验结果，计算得到表3,。由表3可知，其混合后的绝对误差远小于1%。表3准确度测试表各种比例12345678910人为比例/%羊毛95.989.381.176.871.466.758.554.048.237.6粘纤4.110.718.923.228.633.341.546.051.862.4实测比例/%羊毛95.589.580.976.771.166.558.254.147.837.5粘纤4.510.519.123.328.933.541.845.952.262.5绝对误差/%-0.4+0.2-0.2-0.1-0.3-0.2-0.3+0.1-0.4-0.13.3羊毛/粘纤混纺织物精密度测试根据2.2.5实验结果，计算得到表4。由表3可知，在95%的置信度下，其毛/粘混纺面料定量分析的置信界限远小于±1%。表4羊毛/粘纤混纺织物精密度测试表混纺织物羊毛/粘纤（15/85）测试序号羊毛/%粘纤/%羊毛含量平均值/%标准偏差s95%置信界限/%114.285.814.70.2261±0.14214.985.1315.085.0414.885.2514.885.2614.785.3714.585.5814.685.4914.785.31014.885.24.结论本文研究的毛/粘混纺织物定量化学分析方法具有操作方便，对实验条件要求低，且准确度和精密度均较高的优点，完全符合GB/T2910-2009纺织品定量化学分析方法试验的精度要求，可以作为毛/粘混纺织物定量化学分析的优选方法。该法同样适用于羊毛与莫代尔，莱赛尔等再生纤维素纤维混纺产品的定量分析。参考文献1.李选刚，潘葵，等.碱对粘胶纤维定量分析的影响[J].印染，2004.16:39-402.李选刚，潘葵，等.不同温度下酸对羊毛纤维重量损失的研究.[J].纺织学报，2002，,24（4）:60-623.邰文峰，杨伟忠，石红，等.毛/粘混纺产品定量分析方法的研究[J].印染助剂，2006,23（5）：44-464.方方，朱文俊，等.毛/粘混纺产品定量分析方法的探讨[J].毛纺科技，2010，,38（5）:46-495.GB/T2910-2009纺织品定量化学分析方法[S].国家技术监督局发布6.FZ/T01057.4-2007纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法[S].国家技术监督局发布7.JISL1030-2.6.2.9:2005纺织品的混纺定量分析测试方法（35%的盐酸法）[S].日本工业标准调查会制定