纺织品中富马酸二甲酯的测定方法doc-辽宁出入境检验检疫

ICS中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T××××—××××皮革、纺织品中富马酸二甲酯的测定方法气相色谱/质谱法MethodforthedeterminationofdimethylfumarateinleathersandfabricsGaschromatography-Massmethod××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SNSN/T××××—××××I前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘莹峰周明辉李丹李全忠翟翠萍郑建国张志辉萧达辉岳大磊本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T××××—××××2皮革、纺织品中富马酸二甲酯的测定方法气相色谱/质谱法1范围本标准规定了皮革、纺织品中富马酸二甲酯的气相色谱/质谱检测方法。本标准适用于皮革、纺织品及填充物、干燥剂等辅料中富马酸二甲酯的测定。2原理采用脱水乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声提取，提取液过滤后，用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）测定和确证，外标法定量。3试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。3.1乙酸乙酯：经5A分子筛脱水处理。3.2富马酸二甲酯：纯度≥98%。3.3中性氧化铝小柱。4仪器和设备4.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MSD）：带EI源。4.2旋转蒸发仪。4.3具塞量筒：5mL。4.4超声波提取器。4.5注射器：2mL。4.6具塞锥形瓶：100mL。4.7微量进样器：10L。4.8圆底烧瓶：100mL。4.9针式过滤头：0.45μm。5分析步骤5.1试样的制备和处理5.1.1皮革样品取有代表性试样，剪成约5mm×5mm小片，从混合样中称取约5.0g(精确至0.01g)，置于具塞锥形瓶（4.6）中，加入30mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯（3.1），将锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波提取器（4.4）中超声萃取10min，将萃取液滗入圆底烧瓶（4.8）；再用20mL脱水乙酸乙酯（3.1）重复上述步骤1次，合并萃取液。在旋转蒸发仪上（4.2）浓缩近3mL，转移至具塞量筒(4.3)，用少量脱水乙酸乙酯淋洗圆底烧瓶，洗液并入具塞量筒(4.3)，最后用脱水乙酸乙酯定容至5.0mL。用注射器(4.5)取2mL试液经中性氧化铝小柱（3.3）净化后，进行气相色谱-质谱分析。SN/T××××—××××35.1.2纺织品及填充物、干燥剂等辅料样品取有代表性试样，剪成约5mm×5mm小片（粉状或颗粒状样品直接称取），从混合样中称取约5.0g(精确至0.01g)，置于具塞锥形瓶（4.6）中，加入30mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯（3.1），将锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波提取器（4.4）中超声萃取10min，将萃取液滗入圆底烧瓶（4.8）；再用20mL脱水乙酸乙酯（3.1）重复上述步骤1次，合并萃取液。在旋转蒸发仪上（4.2）浓缩近3mL，转移至具塞量筒(4.3)，用少量脱水乙酸乙酯淋洗圆底烧瓶，洗液并入具塞量筒(4.3)，最后用脱水乙酸乙酯定容至5.0mL。溶液经针式过滤头（4.9）过滤后，进行气相色谱-质谱分析。5.2标准溶液的配制准确称取富马酸二甲酯标准品0.02g用脱水乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至25mL,再逐级稀释，配制成浓度分别为0.5、1、5、10、20、50μg/mL的系列溶液，上GC/MS测定。5.3气相色谱/质谱测定（GC/MS）5.3.1气相色谱/质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱：DB-5MS柱，30m×0.25mm（i.d.）×0.25µm，或相当者；b）进样口温度：280℃；c）色谱-质谱接口温度：280℃d）进样方式：不分流进样，1min后开阀；e）载气：氦气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min；f）柱温：初始温度60℃，以5℃/min升至100℃；以25℃/min升至280℃，保持10min；g）进样量：1µL；h)离子源：EI源；i)电离能量：70eV。j)扫描方式：全扫描(Scan)k)四极杆温度：150℃；l)离子源温度：230℃；m)溶剂延迟时间：3min。5.3.2气相色谱/质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况,选取浓度相近的标准工作液(5.2)，标准工作液和待测样液中富马酸二甲酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下,富马酸二甲酯的保留时间约为6.5min。如果样液与标准工作溶液的选择离子流色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据富马酸二甲酯的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证。定量离子(u)：113，定性离子(u)：85、59。注：注：富马酸二甲酯的总离子流图见附录中的图1,质谱图见附录中的图2。6空白实验除不加试样外，按上述5.1～5.3测定步骤进行。7结果计算SN/T××××—××××4按式（1）计算富马酸二甲酯的质量分数（%）：(Ai-A0)×·ci×ＶＸi＝───────────…………………（1）Ais×·m式中：iX——试样中富马酸二甲酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ai——样液中富马酸二甲酯的峰面积；A0——空白样中富马酸二甲酯的峰面积；Ais——标准工作液中富马酸二甲酯的峰面积；ci——标准工作液中富马酸二甲酯的质量浓度，单位为微克每毫升（mg/mL）；V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m——最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。8报告取两次测定结果的平均值，结果保留至小数点后1位。9检出限方法检出限为0.1mg/kg。SN/T××××—××××5附录A（资料性附录）4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.002000004000006000008000001000000120000014000001600000180000020000002200000240000026000002800000Time--AbundanceTIC:2008DMFSTD01.D\data.ms图1富马酸二甲酯的总离子流图2040608010012014016018020022024001000002000003000004000005000006000007000008000009000001000000m/z--AbundanceOOOOScan331(4.781min):C200810234301.D\data.ms113.085.159.126.1144.0207.0239.1图2富马酸二甲酯的质谱图