GB 28303-2012 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠

中华人民共和国国家标准GB28303—2012中华人民共和国卫生部发布2012-04-25发布2012-06-25实施食品安全国家标准食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠GB28303—20121食品安全国家标准食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠1范围本标准适用于以淀粉与辛烯基琥珀酸酐经酯化，同时可能经过酶处理、糊精化、酸处理、漂白处理而得的蒸煮或预糊化食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠。2技术要求2.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至微黄色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态状态粉末、薄片或颗粒2.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法二氧化硫残留量/（mg/kg）≤50（谷物）10（其他）附录A中A.3总砷（以As计）/（mg/kg）≤1.0GB/T5009.11铅（Pb）/（mg/kg）≤2.0GB5009.12辛烯基琥珀酸基团，w/%≤3.0附录A中A.4GB28303—20122附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1碘染色将1g样品加入到20mL水中，配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色为深蓝色到棕红色。A.2.2铜还原称取2.5g样品，置于一长颈烧瓶里，加入10mL稀盐酸（0.82mol/L）和70mL水，混合均匀，回流3h，冷却。取0.5mL冷却溶液，加入5mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。碱性酒石酸铜试液的配制，按如下步骤操作：a）溶液A：取硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)34.66g，晶体应无风化或吸潮迹象，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型密封的容器中；b）溶液B：取酒石酸钾钠晶体(KNaC4H4O6·4H2O)173g与氢氧化钠(NaOH)50g，加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中；c）溶液A和溶液B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。A.3二氧化硫残留量的测定A.3.1方法一（仲裁法）A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.13%过氧化氢溶液：将30%的过氧化氢溶液用水稀释到3%。在使用之前，滴加3滴甲基红指示剂并用0.01mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈黄色。如果滴定过了终点，则须另行配制。A.3.1.1.20.01mol/L氢氧化钠标准溶液。A.3.1.1.3氮气：推荐使用高纯度氮气，并配有流量调节，使流量保持在200mL/min±10mL/min。为了防止氧气混入氮气之中，可用氧气净化溶液如碱性焦酚收集阱。碱性焦酚收集阱的准备方法如下：在收集阱中放入4.5g焦酚，通氮气2min～3min，在收集阱内氮气保持一个大气压的条件下，加入氢氧化钾溶液（将65g氢氧化钾溶于85mL水中）。注：为放热反应。A.3.1.2仪器和设备A.3.1.2.1反应装置见图A.1。GB28303—20123A——内置适配器；B——分液漏斗；C——圆底烧瓶；D——气体内接管；E——冷凝器；F——连接球；G——接收器。图A.1二氧化硫测试装置图图A.1中的装置用于在沸腾的盐酸水溶液中，选择性地将二氧化硫从样品中转移至3%过氧化氢溶液中。该装置比常规的装置更易于连接。由于3%过氧化氢溶液高度在球尖部以上，装置内的反压力是难以避免的，而部件F可以将反压力降低到尽可能低的程度，从而减少了由于泄漏造成二氧化硫损失的可能。注：图A.1中，部件D需要配备软管连接，如果使用聚乙烯和石英管，在本程序使用前应经过预蒸煮。应按图A.1要求连接整个装置，除分液漏斗和烧瓶间的连接外，其他所有连接件的密封面应涂上一薄层活塞润滑油。所有连接件应夹合紧密，以确保分析过程中的密封性。分液漏斗B，体积应大于或等于100mL。应配备带有配备软管连接件的内置适配器A，以确保内部溶液上方保持一定的压力。（不建议使用恒压滴定漏斗，因为冷凝水可能溶有二氧化硫，会附着在漏斗内壁或管壁）。圆底烧瓶C，体积1000mL，带有3个24/40mm的锥形接口。气体内接管D应具有足够的长度，以确保引进的氮气可以达到烧瓶底部2.5cm处。冷凝器E夹套长度应为300mm。连接球F，是按图A.2要求订做的玻璃件，与50mL量桶尺寸相同。3%过氧化氢溶液放置在接收器G中，其内径为2.5cm，长度为18cm。GB28303—20124长度单位为毫米图A.2部件F结构图A.3.1.2.2滴定管使用10mL滴定管，配有溢流管和联有烧碱石棉管的软管连接，或相当的空气洗涤器装置。这样可以保证标准滴定液上方的空气中不含有二氧化碳。A.3.1.2.3冷却循环水浴冷凝器应使用冷却液进行冷却，如20%甲醇水溶液，流速应确保冷却器出口温度保持在5℃。A.3.1.3分析步骤A.3.1.3.1样品处理A.3.1.3.1.1固体样品：在食品加工器或搅拌器中加入50g样品，或相当数量的已知二氧化硫（500μg~1500μg）含量的样品，加入50mL5%的乙醇溶液，将混合物粗粉碎，用50mL5%的乙醇溶液冲洗搅拌器，不断粉碎或搅拌，直到样品可以通过接口口径为24/40mm的玻璃接口进入烧瓶（见图A.1）。A.3.1.3.1.2液体样品：将50g，或相当数量的已知二氧化硫（500μg~1500μg）含量的样品，与100mL5%的乙醇溶液混合均匀。A.3.1.3.2测定准备按照图A.1要求连接装置，烧瓶应连接功率可调的加热器。在烧瓶中加入400mL蒸馏水。关闭分液漏斗的阀门，在漏斗中加入90mL4mol/L盐酸。以200mL/min±10mL/min速度通入氮气。应同时启动冷凝器内冷却液。加入30mL经标准液标定过的3%过氧化氢溶液到接收器G中。15min后，装置和水将被彻底脱氧，装置可以进行样品测试了。A.3.1.3.3蒸馏取下分液漏斗，将样品的乙醇溶液定量加入到烧瓶中。用实验室纸巾将锥形连接处擦拭干净。在分液漏斗外部连接处涂上活塞润滑油。将分液漏斗重新安装。连接好以后，应立即恢复通过3%过氧化氢溶液的氮气流，检查连接处确保密封。分液漏斗上方的橡胶球配有阀门，应保证盐酸溶液上方有足够的压力。打开分液漏斗阀门，使盐酸溶液流入烧瓶。持续保证溶液上方有足够的压力。必要时，可暂时关闭阀门以补充压力。为防止二氧化硫流失到分液漏斗，在最后几毫升从分液漏斗中流出之前，应关闭阀门。连接电源进行加热，控制加热速度使每分钟的回流液为80滴~90滴。蒸馏1.75h后，在上述回流速度下，冷却1000mL烧瓶中的内容物。并转移接收器G中的内容物。A.3.1.3.4滴定GB28303—20125加入3滴甲基红指示剂，用标准滴定液滴定上述溶液，直到黄色终点，并保证20s内不褪色。A.3.1.4结果计算二氧化硫残留量以二氧化硫的质量分数w1计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.1）计算：11112100006.64mcVw………………………………（A.1）式中：64.06——二氧化硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（SO2）=64.06]；V1——滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；c1——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；1000——换算因子，将毫克换算为微克；m1——加到1000mL烧瓶中的样品质量，单位为克（g）。A.3.2方法二按GB/T5009.34规定的方法测定。A.4辛烯基琥珀酸基团的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1异丙醇。A.4.1.2异丙醇溶液：质量分数为90%。A.4.1.3盐酸-异丙醇溶液：量取21mL盐酸，置于100mL容量瓶中，小心用异丙醇稀释并定容至刻度，摇匀。A.4.1.40.1mol/L硝酸银溶液。A.4.2测定称取5g试样，精确到0.0001g，置于150mL烧杯中，用约5mL异丙醇润湿。加入盐酸-异丙醇溶液25mL，淋洗烧杯壁上的试样，磁力搅拌30min。再加入100mL90%异丙醇溶液，搅拌10min，经布氏漏斗过滤试样液，用90%异丙醇溶液淋洗滤渣至洗出液无氯离子（用0.1mol/L硝酸银溶液检验）。将滤渣移入600mL烧杯，用90%异丙醇溶液仔细淋洗布氏漏斗，洗液并入烧杯，加水至300mL，置于沸水浴中加热搅拌10min，趁热用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点。对原料淀粉做空白试验。A.4.3结果计算辛烯基琥珀酸基团的含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%1001210.0022022wmcVVw………………………………（A.2）式中：V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；c2——氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.210——辛烯基琥珀酸基团的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）[M（C12H18O3）=210]；m2——待测样品的质量，单位为克（g）；w0——待测样品实际测得的干燥减量，%。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于5%。