GB 28306-2012 食品添加剂 L-精氨酸

GB28306—2012食品安全国家标准食品添加剂L-精氨酸2012-04-25发布2012-06-25实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB28306—20121食品安全国家标准食品添加剂L-精氨酸1范围本标准适用于以淀粉质原料经发酵、提取后制得的食品添加剂L-精氨酸。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C6H14N4O22.2结构式H2NNHOHHNH2NHO2.3相对分子质量174.20（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味气味有特征性气味状态结晶或结晶性粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。GB28306—20122表2理化指标项目指标检验方法L-精氨酸含量（以干基计），w/%98.5～101.5附录A中A.3比旋光度αm(20℃,D)/[(º)·dm2·kg-1]+26.0～+27.9附录A中A.4澄清度与颜色澄清、无色附录A中A.5pH10.0～12.0附录A中A.6氯化物（以Cl-计），w/%≤0.1附录A中A.7总砷（以As计）/（mg/kg）≤2附录A中A.8干燥减量，w/%≤1.0附录A中A.9灼烧残渣，w/%≤0.2附录A中A.10GB28306—20123附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验称取试样约1mg，加溴化钾120mg左右，研磨均匀，压片。录制试样的红外光谱图。试样红外光谱图与标准红外光谱图应一致。A.3L-精氨酸含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1无水甲酸。A.3.1.2冰乙酸。A.3.1.3结晶紫指示液：称取结晶紫0.5g，加冰乙酸100mL溶解。A.3.1.4高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L。A.3.2分析步骤称取试样约0.2g，精确至0.0001g，加无水甲酸3mL和冰乙酸50mL使溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由蓝色变为绿色，同法做空白试验。A.3.3结果计算L-精氨酸的含量以L-精氨酸（C6H14N4O2）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：%100)1(10.87)(01wmcVVw…………………………（A.1）式中：V——试样滴定消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）体积，单位为毫升（mL）；V0——空白滴定消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）体积，单位为毫升（mL）；c——高氯酸滴定液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样的质量，单位为毫克（mg）；w——试样的干燥减量，%；87.10——与1mL高氯酸滴定液（1mol/L）相当的L-精氨酸21（C6H14N4O2）的量，单位为毫克（mg）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于0.5%。A.4比旋光度的测定A.4.1试剂和材料盐酸溶液：6mol/L。A.4.2分析步骤GB28306—20124称取第九章下干燥后的试样8g，精确至0.0001g，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释定容至100mL，摇匀，静置10min。调节溶液温度至20±0.5℃℃，后续按GB/T14454.5测定。A.4.3结果计算比旋光度αm(20,D)℃数值以(º)·dm2·kg-1表示，按公式（A.2）计算：lDm,20℃…………………………………（A.2）式中：α——测得的旋光角，单位为度（º）；l——旋光管的长度，单位为分米（dm）；ρα——溶液中L-精氨酸的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）。A.5澄清度与颜色的测定称取试样1.0g，加水20mL溶解。以水做对照，于黑色背景下观察溶液澄清度，于白色背景下观察溶液颜色。A.6pH的测定称取试样1.0g，加水20mL溶解，用pH计测定。A.7氯化物的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硝酸溶液：吸取硝酸105mL，加水稀释至1000mL，摇匀。A.7.1.2硝酸银溶液：17.5g/L。A.7.1.3氯化钠标准溶液：称取氯化钠0.165g，精确至0.0001g，加水溶解并稀释至1000mL，摇匀，得贮备液。临用前，精密吸取贮备液10mL，加水稀释至100mL，摇匀（每1mL相当于10μg的Cl）。A.7.2分析步骤称取试样0.10g，置50mL纳氏比色管中，加水溶解成25mL，加硝酸溶液10mL，加水至约40mL，摇匀，得试样溶液。准确吸取标准氯化钠溶液10.0mL，置50mL纳氏比色管中，加硝酸溶液10mL，加水至约40mL，摇匀，得标准溶液。于试样溶液与标准溶液中，分别加入硝酸银溶液1.0mL，加水稀释使至50mL，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，试样溶液的浊度不得大于标准溶液的浊度。A.8砷的测定称取试样2.0g，加水23mL溶解后，按GB/T5009.11测定。A.9干燥减量的测定称取试样约2g，精确至0.0001g，按GB5009.3直接干燥法测定。A.10灼烧残渣的测定称取试样约2g，精确至0.0001g，按GB5009.4测定。GB28306—20125附录B精氨酸标准红外光谱图精氨酸标准红外光谱图，见图B.1。试验制备：KBr压片法。图B.1精氨酸标准红外光谱图