GB 28317-2012 食品添加剂 靛蓝

中华人民共和国国家标准GB28317—2012食品安全国家标准食品添加剂靛蓝中华人民共和国卫生部发布2012-04-25发布2012-06-25实施GB28317—20121食品安全国家标准食品添加剂靛蓝1范围本标准适用于以靛蓝为原料，经磺化、精制而制得的食品添加剂靛蓝。2化学名称、分子式、结构式、相对分子质量2.1化学名称5，5′-靛蓝素二磺酸二钠盐2.2分子式C16H8N2Na2O8S22.3结构式2.4相对分子质量466.36（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽暗紫色至暗紫褐色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态状态粉末或颗粒3.2理化指标：应符合表2的规定。NSO3NaOHNNaO3SOHGB28317—20122表2理化指标项目指标检验方法靛蓝含量，w/%≥85.0附录A中A.3干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量，w/%≤15.0附录A中A.4水不溶物，w/%≤0.20附录A中A.5副染料，w/%≤1.0附录A中A.6总砷（以As计）/（mg/kg）≤1附录A中A.7铅（Pb）/（mg/kg）≤10附录A中A.8GB28317—20123附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1硫酸溶液：1+20。A.2.1.2氢氧化钠溶液：2.5g/L。A.2.1.3乙酸铵溶液：1.5g/L。A.2.2仪器和设备A.2.2.1分光光度计。A.2.2.2比色皿：10mm。A.2.3分析步骤A.2.3.1颜色反应A.2.3.1.1称取约0.1g试样，加10mL硫酸溶液，不时摇动，溶液呈深紫色，冷却后，取2~3滴，加5mL水，溶液呈蓝紫色。A.2.3.1.2量取蓝紫色的靛蓝-硫酸溶液5mL，加1mL氢氧化钠溶液，略加摇动，呈黄绿色。A.2.3.2最大吸收波长称取约0.1g试样，加100mL水，不时摇动，溶解成紫蓝色溶液。量取溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL。此溶液的最大吸收波长为612nm±2nm。A.3靛蓝含量的测定A.3.1三氯化钛滴定法（仲裁法）A.3.1.1方法提要在酸性介质中，染料结构中的氨基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。A.3.1.2试剂和材料A.3.1.2.1酒石酸氢钠。GB28317—20124A.3.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液：c（TiCl3）=0.1mol/L（现配现用，配制方法见附录B）。A.3.1.2.3二氧化碳。A.3.1.3仪器和设备见图A.1。A——锥形瓶（500mL）；B——棕色滴定管（50mL）；C——包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）；D——盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL）；E——活塞；F——空瓶；G——装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.3.1.4分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中，溶于50mL新煮沸并冷却至室温的水中，加入15g酒石酸氢钠和150mL新煮沸并冷却至室温的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。A.3.1.5结果计算靛蓝含量以质量分数w1计，数值以％表示，按公式（A.1）计算：%100)2/()1000/(11mMcVw（A.1）式中：V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；GB28317—201251000——体积换算因子；c——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——靛蓝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C16H8N2Na2O8S2）=466.36]；2——浓度换算因子；m1——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。A.3.2分光光度比色法A.3.2.1方法提要将试样与已知含量的靛蓝标准样品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，然后计算其含量。A.3.2.2试剂和材料A.3.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。A.3.2.2.2靛蓝标准样品：含量≥85.0％（质量分数，按A.3.1测定）。A.3.2.3仪器和设备A.3.2.3.1分光光度计。A.3.2.3.2比色皿：10mm。A.3.2.4分析步骤A.3.2.4.1靛蓝标准样品溶液的制备称取约0.25g靛蓝标准样品，精确到0.0001g，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加入乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.2靛蓝试样溶液的制备称量与操作方法同靛蓝标准样品溶液的制备。A.3.2.4.3测定将靛蓝标准样品溶液和靛蓝试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长（612nm±2nm）处用分光光度计测定各自的吸光度值，以乙酸铵溶液作参比液。A.3.2.5结果计算靛蓝含量以质量分数w2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：00012wmAmAw(A.2)式中：A1——靛蓝试样溶液的吸光度值；GB28317—20126m0——靛蓝标准样品质量的数值，单位为克（g）；A0——靛蓝标准样品溶液的吸光度值；m——试样质量的数值，单位为克（g）；w0——靛蓝标准样品含量的数值，％。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。A.4干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量的测定A.4.1干燥减量的测定A.4.1.1分析步骤称取约2g试样，精确到0.0001g，置于已在135℃±2℃恒温烘箱中恒量的称量瓶中，在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒量。A.4.1.2结果计算干燥减量以质量分数w3计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：%1002323mmmw(A.3)式中：m2——试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3——试样干燥至恒量后质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.4.2氯化物(以NaCl计)的测定A.4.2.1试剂和材料A.4.2.1.1硝基苯。A.4.2.1.2硝酸溶液：1+1。A.4.2.1.3硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。A.4.2.1.4硫酸铁铵试液：称取14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL，贮存于棕色瓶中。A.4.2.1.5硫氰酸铵标准滴定溶液：c（NH4SCN）=0.1mol/L。A.4.2.1.6活性炭。A.4.2.2分析步骤GB28317—20127A.4.2.2.1试样溶液的制备称取约2g试样，精确到0.0001g，溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min～3min。冷却至室温，加入硝酸溶液1mL，不断摇动均匀，放置30min（其间不时摇动）。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭5g，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.4.2.2.2测定移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵试液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.4.2.3结果计算氯化物（以NaCl计）以质量分数w4计，数值以％表示，按公式（A.4）计算：%100)200/50(]1000/)[(411014mMcVVw（A.4）式中：V1——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；1000——体积换算因子；c1——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M1——氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M(NaCl)=58.4）；m4——试样质量的数值，单位为克（g）；50/200——稀释因子。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.3%。A.4.3硫酸盐(以Na2S04计)的测定A.4.3.1试剂和材料A.4.3.1.1氢氧化钠溶液：0.2g/L。A.4.3.1.2盐酸溶液：1+99。A.4.3.1.3氯化钡标准滴定溶液：c（1/2BaCl2）=0.lmol/L（配制方法见附录C）。A.4.3.1.4酚酞指示液：10g/L。A.4.3.1.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。A.4.3.2分析步骤吸取25mL试样溶液（A.4.2.2.1），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液GB28317—20128呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.4.3.3结果计算硫酸盐（以Na2SO4计）含量以质量分数w5计，数值用％表示，按公式(A.5)计算：..................%.........100)200/25()2/(]1000/)[(522325mMcVVw(A.5)式中：V2——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V3——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；1000——体积换算因子；c2——氯化钡标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M2——硫酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M(Na2SO4)=142）；2——浓度换算因子；m5——试样质量的数值，单位为克（g）；25/200——稀释因子。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.4.4干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)的总量以质量分数w6计，数值以％表示，按公式(A.6)计算：5436(A.6)错误!未找到引用源。式中：w3——干燥减量，％；w4——氯化物(以NaCl计)含量，％；w5——硫酸盐(以Na2SO4计)含量，％。计算结果表示到小数点后1位。A.5水不溶物的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1玻璃砂芯坩埚：G4，孔径为5µm~15µm。A.5.1.2恒温烘箱。A.5.2分析步骤称取约3g试样，精确至0.001g，置于500mL烧杯中，加入50℃～60℃的水250mL，使之溶解,GB28317—20129用已在135℃±2℃烘至恒量