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书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．３３４—２０２１食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二钾２０２１０２２２发布２０２１０８２２实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布书书书犌犅１８８６．３３４—２０２１Ⅰ 前 言 本标准代替ＧＢ２５５６１—２０１０《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾》。本标准与ＧＢ２５５６１—２０１０相比，主要变化如下：———修改了范围；———增加了三水磷酸氢二钾类型；———将杂质含量指标修改为“以干基计”；———将“氟化物（以Ｆ计）”修改为“氟（Ｆ）”；———删除了磷酸氢二钾含量测定的重量法；———将氟的检验方法修改为ＧＢ／Ｔ５００９．１８；———将铅的检验方法修改为ＧＢ５００９．７５或ＧＢ５００９．１２；———将砷的检验方法修改为ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１。犌犅１８８６．３３４—２０２１１ 食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二钾１ 范围本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂磷酸氢二钾。２ 分子式和相对分子质量２．１ 分子式无水磷酸氢二钾：Ｋ２ＨＰＯ４三水磷酸氢二钾：Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ２．２ 相对分子质量无水磷酸氢二钾：１７４．１７（按２０１８年国际相对原子质量）三水磷酸氢二钾：２２８．２２（按２０１８年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽无色或白色状态晶体或颗粒取适量试样置于５０ｍＬ烧杯中，在自然光下观察色泽和状态３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。表２ 理化指标项 目指 标检验方法磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４）（以干基计）含量，狑／％≥９８．０附录Ａ中Ａ．３干燥减量，狑／％（Ｋ２ＨＰＯ４）≤２．０（Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）２２．０～２６．０附录Ａ中Ａ．４水不溶物（以干基计），狑／％≤０．２附录Ａ中Ａ．５犌犅１８８６．３３４—２０２１２ 表２（续）项 目指 标检验方法ｐＨ（１０ｇ／Ｌ水溶液）９．０±０．４附录Ａ中Ａ．６氟（Ｆ）（以干基计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０．０ＧＢ／Ｔ５００９．１８铅（Ｐｂ）（以干基计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０附录Ａ中Ａ．７砷（Ａｓ）（以干基计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０附录Ａ中Ａ．８重金属（以Ｐｂ计）（以干基计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０附录Ａ中Ａ．９犌犅１８８６．３３４—２０２１３ 附 录 犃检验方法 警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。犃．１ 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２ 鉴别试验犃．２．１ 试剂和材料犃．２．１．１ 硝酸溶液：１＋８。犃．２．１．２ 氨水溶液：２＋３。犃．２．１．３ 硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。犃．２．２ 鉴别方法犃．２．２．１ 磷酸根的鉴别称取约１．０ｇ试样，溶于２０ｍＬ水中，用硝酸溶液调节至中性。加入硝酸银溶液，可生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。犃．２．２．２ 钾离子的鉴别称量１ｇ试样，加２０ｍＬ水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，用钴玻璃观看火焰应呈紫色。犃．３ 磷酸氢二钾（犓２犎犘犗４）（以干基计）含量的测定犃．３．１ 方法提要在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钾含量。犃．３．２ 试剂和材料犃．３．２．１ 盐酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌ）＝１ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．２．２ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝１ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．２．３ 无二氧化碳的水。犃．３．３ 仪器和设备犃．３．３．１ 酸度计：分辨率为０．０１ｐＨ，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犌犅１８８６．３３４—２０２１４ 犃．３．３．２ 电磁搅拌器：配有搅拌转子。犃．３．４ 分析步骤称取５ｇ已按Ａ．４干燥后的试样，精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加入４０．０ｍＬ盐酸标准滴定溶液和５０ｍＬ无二氧化碳的水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至试样完全溶解。将已校准的酸度计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至ｐＨ≈４．０出现突跃点，记录滴定读数（犞），计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积（犞１）。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至ｐＨ≈８．８出现突跃点，记录滴定读数，计算在这２个突跃点（ｐＨ≈４．０至ｐＨ≈８．８）之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（犞２）。犃．３．５ 结果计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积（犞１）按式（Ａ．１）计算。犞１＝４０．０×犮１－犞×犮２犮１…………………………（Ａ．１）式中：４０．０———加入盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮１———盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞———滴定至ｐＨ≈４．０出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮２———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）。当犞１×犮１≤犞２×犮２时，磷酸氢二钾（以Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ计或以Ｋ２ＨＰＯ４计）的质量分数狑１按式（Ａ．２）计算。狑１＝犞１×犮１×犕×１０－３犿１×１００％…………………………（Ａ．２）当犞１×犮１＞犞２×犮２时，磷酸氢二钾（以Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ计或以Ｋ２ＨＰＯ４计）的质量分数狑１按式（Ａ．３）计算。狑１＝（２×犞２×犮２－犞１×犮１）×犕×１０－３犿１×１００％……………………（Ａ．３）式中：犞１ ———滴定至ｐＨ≈４．０出现突跃点时，试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮１———盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４）的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（犕＝１７４．１７）；１０－３———换算因子；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）；犞２———ｐＨ≈４．０至ｐＨ≈８．８之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮２———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．２％。犃．４ 干燥减量的测定犃．４．１ 仪器和设备电热恒温干燥箱：控温范围为１０５℃±２℃和１８０℃±２℃。犌犅１８８６．３３４—２０２１５ 犃．４．２ 分析步骤犃．４．２．１ 无水磷酸氢二钾的测定用已于１０５℃±２℃干燥至质量恒定的称量瓶称取约８ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１０５℃±２℃的电热恒温干燥箱中干燥４ｈ。犃．４．２．２ 三水磷酸氢二钾的测定用已于１８０℃±２℃干燥至质量恒定的称量瓶称取约８ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１８０℃±２℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。犃．４．３ 结果计算干燥减量的质量分数狑２按式（Ａ．４）计算。狑２＝犿２－犿３犿２×１００％…………………………（Ａ．４）式中：犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）；犿３———干燥后试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．０２％。犃．５ 水不溶物（以干基计）的测定犃．５．１ 仪器和设备犃．５．１．１ 玻璃砂坩埚：滤板孔径为５μｍ～１５μｍ。犃．５．１．２ 电热恒温干燥箱：控温范围为１０５℃±２℃。犃．５．２ 分析步骤称取试样１０ｇ，精确至０．０１ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水并加热煮沸，趁热用预先在１０５℃±２℃电热恒温干燥箱烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用２００ｍＬ热水分１０次洗涤水不溶物。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于１０５℃±２℃电热恒温干燥箱中至质量恒定。犃．５．３ 结果计算水不溶物的质量分数狑３按式（Ａ．５）计算。狑３＝犿４－犿５犿６×（１－狑２）×１００％…………………………（Ａ．５）式中：犿４———水不溶物和玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿５———玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿６———试样的质量，单位为克（ｇ）；狑２———按Ａ．４测定所得干燥减量的质量分数，％。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．００２％。犌犅１８８６．３３４—２０２１６ 犃．６ 狆犎（１０犵／犔水溶液）的测定犃．６．１ 试剂和材料无二氧化碳的水。犃．６．２ 仪器和设备酸度计：分辨率为０．０１ｐＨ，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犃．６．３ 分析步骤称取１．００ｇ±０．０１ｇ试样，置于１００ｍＬ烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入１００ｍＬ容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。倒入１００ｍＬ干燥的烧杯中，用已校准的酸度计测定试样溶液的ｐＨ。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．１。犃．７ 铅（犘犫）（以干基计）的测定称取适量经Ａ．４干燥后的试样，按ＧＢ５００９．７５或ＧＢ５００９．１２规定的方法进行测定，试验中所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。犃．８ 砷（犃狊）（以干基计）的测定称取适量经Ａ．４干燥后的试样，按ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１规定的方法进行测定，试验中所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。犃．９ 重金属（以犘犫计）（以干基计）的测定称取适量经Ａ．４干燥后的试样，按ＧＢ５００９．７４规定的方法进行测定，试验中所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。