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书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．３３９—２０２１食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸钠２０２１０２２２发布２０２１０８２２实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布书书书犌犅１８８６．３３９—２０２１Ⅰ 前 言 本标准代替ＧＢ２５５５７—２０１０《食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠》。本标准与ＧＢ２５５５７—２０１０相比，主要变化如下：———修改了范围；———将“氟化物（以Ｆ计）”修改为“氟（Ｆ）”；———将氟的检验方法修改为ＧＢ／Ｔ５００９．１８；———将铅的检验方法修改为ＧＢ５００９．７５或ＧＢ５００９．１２；———将砷的检验方法修改为ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１；———将重金属的检测方法修改为ＧＢ５００９．７４。犌犅１８８６．３３９—２０２１１ 食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸钠１ 范围本标准适用于以碳酸钠（或氢氧化钠）和食品添加剂磷酸（含湿法磷酸）为原料生产的食品添加剂焦磷酸钠。２ 分子式和相对分子质量２．１ 分子式无水焦磷酸钠：Ｎａ４Ｐ２Ｏ７十水合焦磷酸钠：Ｎａ４Ｐ２Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ２．２ 相对分子质量无水焦磷酸钠：２６５．９１（按２０１８年国际相对原子质量）十水合焦磷酸钠：４４６．０７（按２０１８年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态粉末或结晶取适量试样置于５０ｍＬ烧杯中，在自然光下观察色泽和状态３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。表２ 理化指标项 目指 标检验方法十水合焦磷酸钠（Ｎａ４Ｐ２Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ），狑／％≥９８．０无水焦磷酸钠（Ｎａ４Ｐ２Ｏ７），狑／％９６．５～１００．５附录Ａ中Ａ．３犌犅１８８６．３３９—２０２１２ 表２（续）项 目指 标检验方法灼烧减量，狑／％十水合焦磷酸钠３８．０～４２．０无水焦磷酸钠≤０．５附录Ａ中Ａ．４水不溶物，狑／％≤０．２附录Ａ中Ａ．５ｐＨ（１０ｇ／Ｌ溶液）９．９～１０．７附录Ａ中Ａ．６正磷酸盐通过试验附录Ａ中Ａ．７氟（Ｆ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤５０．０ＧＢ／Ｔ５００９．１８铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤４．０附录Ａ中Ａ．８砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０附录Ａ中Ａ．９重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０附录Ａ中Ａ．１０犌犅１８８６．３３９—２０２１３ 附 录 犃检验方法 警示：本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。犃．１ 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２ 鉴别试验犃．２．１ 试剂和材料犃．２．１．１ 盐酸。犃．２．１．２ 硝酸溶液：１＋９。犃．２．１．３ 喹钼柠酮溶液：按ＨＧ／Ｔ３６９６．３要求进行配制。犃．２．１．４ 铂丝环。犃．２．２ 鉴别方法犃．２．２．１ 钠离子称取１ｇ试样，加２０ｍＬ水溶解，用盐酸润湿铂丝环后，在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试液在无色火焰中燃烧，火焰应呈亮黄色。犃．２．２．２ 焦磷酸根离子犃．２．２．２．１ 试样溶液：将０．１ｇ试样溶于１００ｍＬ硝酸溶液中。犃．２．２．２．２ 试验溶液Ａ：于３０ｍＬ喹钼柠酮溶液中滴入０．５ｍＬ试样溶液。犃．２．２．２．３ 试验溶液Ｂ：将剩余的试样溶液于９５℃加热１０ｍｉｎ，取０．５ｍＬ此溶液滴入３０ｍＬ喹钼柠酮溶液中。犃．２．２．２．４ 判定：试验溶液Ｂ立即形成黄色沉淀，试验溶液Ａ则不出现。犃．３ 焦磷酸钠的测定犃．３．１ 方法提要焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸钠的含量。犃．３．２ 试剂和材料犃．３．２．１ 盐酸溶液：１＋１０。犌犅１８８６．３３９—２０２１４ 犃．３．２．２ 盐酸溶液：１＋１００。犃．３．２．３ 硫酸锌溶液：１２５ｇ／Ｌ，将１２５ｇ硫酸锌（ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ）溶解于水，用水稀释至１Ｌ，在ｐＨ计上，根据显示的ｐＨ，用硫酸溶液（１＋５００）或氢氧化钠溶液（６ｇ／Ｌ）将ｐＨ调至３．８。犃．３．２．４ 无水焦磷酸钠。ａ） 以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：第一次结晶：称取３０ｇ工业无水焦磷酸钠，置于４００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。ｂ） 以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法：称取８０ｇ试剂十水合焦磷酸钠，按ａ）中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于４００℃下灼烧至质量恒定。犃．３．２．５ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。标定：称取约０．５ｇ无水焦磷酸钠（Ａ．３．２．４），精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加９０ｍＬ水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液（Ａ．３．２．１、Ａ．３．２．２）调至溶液ｐＨ为３．８。加入５０ｍＬ硫酸锌溶液，搅拌５ｍｉｎ，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的ｐＨ接近３．６停止滴定，搅拌２ｍｉｎ使溶液达到平衡，继续滴定至ｐＨ为３．８，此时每加一滴后要搅拌３０ｓ。每毫升０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数ρ，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ），按式（Ａ．１）计算。ρ＝犿１犞１…………………………（Ａ．１）式中：犿１———称取无水焦磷酸钠的质量，单位为克（ｇ）；犞１———在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。犃．３．３ 仪器和设备犃．３．３．１ 电位滴定仪或ｐＨ计：分辨率为０．０１ｍＶ或０．０２ｐＨ。犃．３．３．２ 电磁搅拌器。犃．３．４ 分析步骤称取约５ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，将试样溶于水，转移至５００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。用移液管移取５０ｍＬ试验溶液置于２５０ｍＬ烧杯中，加４０ｍＬ水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液ｐＨ为３．８，然后按Ａ．３．２．５中所述步骤，从“加入５０ｍＬ硫酸锌溶液……”开始进行操作。犃．３．５ 结果计算十水合焦磷酸钠（Ｎａ４Ｐ２Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ）的质量分数狑１按式（Ａ．２）计算。狑１＝ρ×犞２×１．６７８×１０犿２×１００％…………………………（Ａ．２）无水焦磷酸钠（Ｎａ４Ｐ２Ｏ７）的质量分数狑２按式（Ａ．３）计算。狑２＝ρ×犞２×１０犿２×１００％…………………………（Ａ．３）犌犅１８８６．３３９—２０２１５ 式中：ρ ———每毫升０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）；犞２———滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；１．６７８———无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数；１０———稀释倍数；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．３％。犃．４ 灼烧减量的测定犃．４．１ 仪器和设备犃．４．１．１ 电热恒温干燥箱：控温范围为１１０℃±２℃。犃．４．１．２ 高温炉：控温范围为８００℃±２５℃。犃．４．１．３ 瓷坩埚。犃．４．２ 分析步骤称取约５ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于８００℃±２５℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于１１０℃±２℃下烘４ｈ，再移入８００℃±２５℃的高温炉中灼烧３０ｍｉｎ，于干燥器中冷却至室温，称量。犃．４．３ 结果计算灼烧减量的质量分数狑３按式（Ａ．４）计算。狑３＝犿３－犿４犿５×１００％…………………………（Ａ．４）式中：犿３———灼烧前试样和瓷坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿４———灼烧后试样和瓷坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿５———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值为：十水合焦磷酸钠不大于０．１％；无水焦磷酸钠不大于０．０２％。犃．５ 水不溶物的测定犃．５．１ 仪器和设备犃．５．１．１ 玻璃砂坩埚：滤板孔径５μｍ～１５μｍ。犃．５．１．２ 电热恒温干燥箱：控温范围为１０５℃±２℃。犃．５．２ 分析步骤称取约２０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，加２００ｍＬ水，加热溶解。趁热用１０５℃±犌犅１８８６．３３９—２０２１６ ２℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂坩埚和水不溶物置于１０５℃±２℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。犃．５．３ 结果计算水不溶物的质量分数狑４按式（Ａ．５）计算。狑４＝犿６－犿７犿８×１００％…………………………（Ａ．５）式中：犿６———水不溶物和玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿７———玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ｇ）；犿８———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．０２％。犃．６ 狆犎（１０犵／犔溶液）的测定犃．６．１ 试剂和材料无二氧化碳的水。犃．６．２ 仪器和设备酸度计：分辨率为０．０１ｐＨ，配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）。犃．６．３ 分析步骤称取１．００ｇ±０．０１ｇ试样，置于２５０ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ无二氧化碳的水溶解。在室温下用已校准的酸度计测量试样溶液的ｐＨ。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．２。犃．７ 正磷酸盐试验犃．７．１ 试剂和材料硝酸银溶液（１７ｇ／Ｌ）。犃．７．２ 分析步骤称取１．０ｇ研成粉末的试样，加２滴～３滴硝酸银溶液（１７ｇ／Ｌ），不应产生明显的黄色。犃．８ 铅（犘犫）的测定按ＧＢ５００９．７５或ＧＢ５００９．１２规定的方法进行测定。试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。犌犅１８８６．３３９—２０２１７ 犃．９ 砷（犃狊）的测定按ＧＢ５００９．７６或ＧＢ５００９．１１规定的方法进行测定。试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。犃．１０ 重金属（以犘犫计）的测定按ＧＢ５００９．７４规定的方法进行测定。试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。