DZT 0064.14-2021 地下水质分析方法 第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.14—2021代替DZ/T0064.14-1993地下水质分析方法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part14：Determinationofmagnesiumcontent—EDTAtitrimetricmethod2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.14—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.14—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.14—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第14部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.14—1993《地下水质检验方法乙二胺四乙酸二钠滴定法测定镁》。本部分与DZ/T0064.14—1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法”——增加了警示、前言、规范性引用文件、仪器设备、空白试验、质量保证与控制等内容；——修改了试剂配制过程，完善了分析步骤。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：李科、孙振华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.14—1993。DZ/T0064.14—20211地下水质分析方法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了乙二胺四乙酸二钠滴定法测定地下水中镁含量的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中镁含量的测定。本方法定量限为3mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在pH≥12的强碱性溶液中，钙离子与指示剂(酸性铬蓝K)反应，生成红色络合物，滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后，乙二胺四乙酸二钠与钙络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。在滴定钙后的样品中加氨性缓冲溶液，在pH=10时用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定样品中的镁，根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积，计算样品中镁的含量。4试剂或材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2氨水(ρ20=0.89g/mL)。4.3盐酸溶液(1+1)：取盐酸（ρ20=1.19g/mL）与纯水等体积混合。4.4氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]：称取氢氧化钠40g溶于煮沸并冷却的纯水中，稀释至500mL。将溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。DZ/T0064.14—202124.5酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液：称取酸性铬蓝K0.2g和萘酚绿B0.5g共溶于100mL纯水中，摇匀。注：由于酸性铬蓝K与萘酚绿B二种试剂的出厂质量不同，最好通过试验再确定合适的混合比例，或者分别配制2g/L酸性铬蓝K溶液与5g/L萘酚绿B溶液，在滴定时分别加入，两者的加入量可根据滴定终点是否清晰来确定。4.6氨性缓冲溶液(pH=10)：称取氯化铵(NH4Cl)67.5g溶于200mL纯水中，加入氨水(4.2)570mL，再用纯水稀释到1000mL，摇匀。4.7钙标准溶液[c(Ca2+)=0.010mol/L]：称取经120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙1.009g于250mL烧杯中，加少量纯水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐酸溶液(4.3)，边加边摇动烧杯，直到碳酸钙完全溶解。然后，加入100mL纯水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳。冷却后用少量纯水冲洗表面皿。向溶液中投入一小片刚果红试纸(4.9)，用氢氧化钠溶液(4.4)滴至刚果红试纸由蓝变红，再滴加盐酸溶液(4.3)至刚果红试纸由红恰变蓝。将溶液移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。4.8乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA-2Na)=0.01mol/L]。4.8.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠[C10H14N2O8Na2·2H2O]3.72g溶于1000mL纯水中，摇匀。4.8.2标定：吸取钙标准溶液(4.7)10.0mL于250mL三角瓶中，加纯水50mL、氢氧化钠溶液(4.4)2mL、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(4.5)3滴～4滴，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液(4.8)滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点。4.8.3乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按公式（1）计算。VVcNaEDTAc1)2(.................................(1)式中：c(EDTA-2Na)—––—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；c—––—钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V1—––—吸取钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V—––—乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，单位为毫升(mL)。4.9刚果红试纸。5仪器设备5.1滴定管，25mL。5.2三角瓶，250mL。6试验步骤6.1钙的滴定吸取水样50.0mL于250mL三角瓶中，投入一小片刚果红试纸(4.9)，滴加盐酸溶液(4.3)至刚果红试纸由红变蓝。将溶液加热煮沸1min～2min，逐去二氧化碳，待溶液冷却后，加入氢氧化钠溶液(4.4)2DZ/T0064.14—20213mL，摇匀。再加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(4.5)3滴～4滴，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液(4.8)滴定至蓝色终点。6.2镁的滴定6.2.1样品分析在用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定钙后的试液中(6.1)，逐滴加入盐酸溶液(4.3)到刚果红试纸由红色恰变蓝色，摇匀。加入氨性缓冲溶液(4.6)5mL，用乙二胺四乙酸二钠溶液(4.8)滴定到试液由酒红色转为不变的蓝色，即为滴定终点，记录乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积(V1)。6.2.2空白试验取纯水50.0mL于250mL三角瓶中，以下按6.2.1进行。记录乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积(V2)。7结果计算按公式（2）计算镁的质量浓度。212()24.13(Mg)1000cVVV....................(2)式中：ρ(