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ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.22—2021代替DZ/T0064.22-1993地下水质分析方法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part22：Determinationofcopper,lead,zinc,cadmium,manganese,chromium,nickel,cobalt,vanadium,tin,berylliumandtitaniumcontents—Byinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.22—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.22—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.22—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第22部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.22-1993《地下水质检验方法感耦等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、锌、镉、锰、镍、铬、钴、钒、锡、铍及钛》。本部分与DZ/T0064.22-1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法”——增加了警示内容：在标准名称后，标出了危险的一般性提示；——修订了方法检出限，调整了仪器工作条件；——修订了准确度数据；——增加了第2章“规范性引用文件”和第10章“质量保证和控制内容”。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分主要起草人：郭琳、许俊玉、赵怀颖、温宏利。本部分所代替的标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.22-1993。DZ/T0064.22—20211地下水质分析方法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了电感耦合等离子体光谱法测定地下水中铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的方法。DZ/T0064的部分适用于地下水资源调查评价、监测与利用水样中铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛的测定，方法检出限及定量限见表1。表1方法检出限及定量限测定元素波长nm方法检出限ng/mL定量限ng/mLCu324.7520.100.30Pb220.3530.301.00Zn213.8570.200.60Cd226.5020.060.20Mn257.6100.050.15Cr205.5600.080.25Ni231.6040.070.25Co228.6160.050.15V290.8800.100.30Sn189.9270.250.75Be313.0420.020.10Ti334.9400.030.102规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理DZ/T0064.22—20212在pH8～9的氨性溶液中，用Fe-DDTC共沉淀水中痕量的铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛。六价铬不沉淀，在样品中加入少量乙醇预还原后，仍可定量沉淀，测得全铬量。分离富集后的样品溶液经过雾化由载气送入电感耦合等离子体光谱仪的ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，发出被测元素的特征谱线，其谱线的信号强度与待测物浓度成正比，通过测量各元素的特征谱线的信号强度来计算样品溶液中的元素含量。4试剂或材料4.1高纯水，符合GB/T6682规定的一级水。使用前检验水中待测元素含量，应低于方法检出限。4.2无水乙醇，优级纯。4.3甲基橙指示剂（1g/L）。4.4氨水，MOS级。4.5铁工作溶液（1000mg/L）：用（1+99）的盐酸配制，并经检验不应含有被测元素。4.6铜试剂（DDTC钠盐）溶液（50g/L）：称取铜试剂[N（C2H5）2CS2Na·3H2O]5g，加入氨水（4.4）8mL，溶解后定容至100mL，过滤，于暗处保存。4.7硝酸-乙酸纤维素滤膜：直径47mm，孔径0.45μm。使用前用盐酸（2+8）（BVIII级）溶液浸泡一昼夜，再用高纯水（4.1）漂洗至中性。4.8硝酸（ρ20=1.42g/mL），BVIII级。4.9硝酸溶液（1+9），硝酸（4.8）配制。4.10过氧化氢（30%），MOS级。4.11单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录A，也可向国家认可的销售标准物质单位购买。4.12多元素混合校准溶液直接用单元素标准储备溶液（4.11）配制多元素混合校准溶液，也可用市售单元素标准溶液进行混合稀释得到，配制的多元素混合校准溶液的元素组合、浓度和介质见表2。表2多元素混合校准溶液校准溶液编号元素元素浓度µg/mL溶液介质校准溶液Cu、Pb、Zn、Cd、Mn、Cr、Ni、Co、V、Sn、Ti10HNO3（1+9）Be2.54.13空白溶液a）校准空白溶液：硝酸稀释溶液（2+98），用硝酸（4.8）配制。b）清洗空白溶液：硝酸稀释溶液（5+95），用硝酸（4.8）配制。DZ/T0064.22—202135仪器设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器参数见表3。5.2凡达到下列指标的电感耦合等离子体发射光谱仪在仪器最佳工作条件下均可使用。表3电感耦合等离子体原子发射光谱仪指标仪器指标数据分辨率200nm，0.005nm400nm，0.009nm600nm，0.012nm波长范围175nm-1050nm5.3拆卸式抽滤器。5.4小型真空抽气泵。5.5氩气：氩体积分数≥99.99%。6样品预富集6.1地下水样品采集后，用硝酸（4.8）酸化至pH2后澄清，取上清液200mL于250mL硬质玻璃烧杯中。6.2加入无水乙醇（4.2）2mL，甲基橙指示剂（4.3）2滴，用氨水（4.4）中和到指示剂刚变色（pH≈4），加入铁工作溶液（4.5）2mL（若200mL水样中铁量大于2mg时可不补加），搅匀。6.3加入铜试剂（4.6）2mL，搅匀，再用氨水（4.4）调整