DZT 0064.31-2021 地下水质分析方法 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法

ICSD59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.31—2021代替DZ/T0064.31-1993地下水质分析方法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part31：Determinationofmanganesecontent—Ammoniumpersulfatespectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.31—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.31—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.31—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第31部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.31—1993《地下水质检验方法过硫酸铵分光光度法测定锰》。本部分与DZ/T0064.31—1993相比，主要变化如下：——方法名称改为“地下水质分析方法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法”；——增加了警示内容；——使用定量限代替最低检测量；——增加了规范性引用文件；——方法提要改为原理；——完善了标准系列的配制；——修改了质量浓度计算公式；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张莉、桂建业。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.31—1993。DZ/T0064.31—20211地下水质分析方法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了过硫酸铵分光光度法测定地下水中锰的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中锰的测定。本方法定量限为0.2mg/L，测定范围为0.2mg/L～2.4mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在酸性溶液中，有催化剂银盐存在时，过硫酸铵与低价锰反应生成的紫红色的高锰酸盐，在波长530nm处有最大吸收，其吸光度与水中锰离子的质量浓度成正比。4试剂或材料警示——硫酸汞剧毒，密闭操作，局部排风!除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。4.3硫酸汞-磷酸-硫酸银混合溶液：称取硫酸汞7.5g溶于600mL硝酸溶液（2+1）中，加入磷酸（ρ20=1.69g/mL）20mL和硝酸银0.04g搅拌溶解后，用纯水稀释至1000mL棕色瓶中。4.4锰标准贮备溶液[ρ(Mn)=100.0mg/L]：称取高纯锰0.1000g溶于5mL硝酸溶液（1+1）中，移入1000mL容量瓶中，以纯水定容至刻度。DZ/T0064.31—202124.5锰标准使用溶液[ρ(Mn)=10.0mg/L]：吸取锰标准贮备溶液（4.4）10.0mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液（1+1）0.5mL，以纯水定容至刻度。5仪器设备5.1分光光度计。5.23cm比色杯。6试验步骤6.1样品分析取硝酸酸化水样50.0mL于150mL烧杯中，加硫酸汞-磷酸-硫酸银混合溶液（4.3）2.5mL，加热至60℃～70℃。加过硫酸铵（4.2）0.4g～0.6g，盖上小表面皿，加热煮沸1min，取下冷却后，洗入50mL容量瓶中，用纯水定容。于分光光度计530nm波长处，用3cm比色杯，以试剂空白作参比，测其吸光度。6.2空白试验取50mL纯水代替水样，以下步骤同6.1。6.3校准曲线的绘制吸取锰标准使用溶液（4.5）0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，10.00mL和12.00mL于150mL烧杯中，加纯水至50mL。以下步骤同6.1。定容后此标准系列锰的质量浓度分别为0mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.80mg/L，1.20mg/L，2.00mg/L和2.40mg/L。以锰的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7试验数据处理按公式（1）计算锰的质量浓度：ρ(Mn)=11VV.....................................(1)式中：ρ(Mn)———水样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；ρ1—––—从校准曲线上查得试样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V—––—所取水样体积，单位为毫升（mL）；V1—––—测定时样品的体积，单位为毫升（mL）。8精密度和准确度同一实验室测定锰含量为2.19mg/L和0.15mg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别为1.0%和6.0%。水样加20µgMn2+的回收率为87%至93%；加40µgMn2+的回收率为91%至96%。9质量保证与控制DZ/T0064.31—202139.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，结果应小于方法的定量限。9.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线。DZ/T0064.31—20214AA附录A（资料性附录）标准的有关说明警示——硫酸有强腐蚀性和强氧化性！A.1水样中含有机物时，可适当多加一些过硫酸铵。有机物含量较高时，按下述方法消化处理：向试样中加4滴硫酸（ρ20=1.84g/mL）和2mL～5mL硝酸（ρ20=1.42g/mL），于电热板上加热至冒浓三氧化硫白烟，取下冷却，加纯水溶解干涸物后定容至50mL。以下按样品分析步骤进行。A.2本标准加入的硝酸汞溶液只能消除0.1g以下氯化物的干扰。氯化物大于0.1g时，应少取水样，限制氯化物在0.1g以下。A.3煮沸时间应保持一致，并不得延长，因过硫酸铵分解后，如继续煮沸，会使七价锰分解而影响结果。_____________