ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.33—2021代替DZ/T0064.33-1993地下水质分析方法第33部分:钼量的测定催化极谱法Methodsforanalysisofgroundwaterqualityr—Part33:Determinationofmolybdenumcontent—Catalyticpolarographicmethod2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.33—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分:——第1部分:一般要求——第2部分:水样的采集和保存——第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法——第4部分:色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分:pH值的测定玻璃电极法——第6部分:电导率的测定电极法——第7部分:Eh值的测定电位法——第8部分:悬浮物的测定重量法——第9部分:溶解性固体总量的测定重量法——第10部分:砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分:钼量的测定催化极谱法——第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分:硒量的测定催化极谱法——第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分:酸度的测定滴定法——第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.33—2021II——第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分:氯化物的测定银量滴定法——第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分:氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分:硫酸盐的测定比浊法——第66部分:硫化物的测定碘量法——第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分:挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分:氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分:镭和氡放射性的测定射气法——第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分:18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分:氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分:氚的测定放射化学法——第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分:14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分:18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.33—2021III——第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第33部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.33—1993《地下水质检验方法催化极谱法测定钼》。本部分与DZ/T0064.33—1993相比,主要变化如下:——标准名称修改为“地下水质分析方法第33部分:钼的测定催化极谱法;——增加了规范性引用文件;——增加了警示内容;——修改了试剂配制过程;——修改了计算公式;——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河北水文地质工程地质勘察院。本部分主要起草人:段日升、赵国兴、段媛媛、张云肖、冯敏英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——DZ/T0064.33—1993。DZ/T0064.33—20211地下水质分析方法第33部分:钼量的测定催化极谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。汞及汞蒸气有毒,应小心操作,收集废液并安装下排风装置。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了用催化极谱法测定地下水中钼的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量钼的测定。本方法定量限为0.1μg/L,检测范围为0.1μg/L~40μg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理钼(VI)在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸体系中,能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波,峰高与钼含量成正比,同时钼与苯羟乙酸形成的络合物,在电极表面与电极发生强烈的吸附现象,所产生的吸附电流使其灵敏度进一步提高。4试剂与材料警示——本部分所用硫酸和高氯酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱进行。除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水,符合GB/T6682规定的一级水。4.2硫酸溶液(1+1):将硫酸(ρ20=1.84g/mL)20mL缓慢加入到20mL纯水中。4.3高氯酸(ρ20=1.68g/mL),优级纯。4.4硫酸溶液(1+7):将硫酸(ρ20=1.84g/mL)50mL缓慢加入到350mL纯水中。DZ/T0064.33—202124.5氯化钠溶液(500g/L)。4.6苯羟乙酸溶液[c(C8H8O3)=0.25mol/L],称取苯羟乙酸38.1g溶于1000mL纯水中,现用现配。4.7钼标准贮备溶液[ρ(Mo)=100.0mg/L]:称取经500℃灼烧过的三氧化钼(MoO3)0.1500g于50mL烧杯中,加入固体氢氧化钠5粒~10粒及纯水5mL,搅拌至全部溶解,移入1000mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,转入塑料瓶中保存。4.8钼标准中间溶液[ρ(Mo)=1.00mg/L]:吸取钼标准贮备溶液(4.7)1.00mL于100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。4.9钼标准使用溶液[ρ(Mo)=0.010mg/L]:吸取钼标准中间溶液(4.8)1.00mL于100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。5仪器设备5.1极谱仪。5.2三电极系统(滴汞、银片或甘汞电极、铂丝)。6试验步骤6.1样品分析吸取酸化水样10.0mL于25mL烧杯中,加入硫酸溶液(4.2)2滴,高氯酸(4.3)1mL,于电热板上蒸干,取下冷却。准确加入硫酸溶液(4.4)1mL,氯化钠溶液(4.5)5mL,苯羟乙酸溶液(4.6)4mL,待干涸物溶解,搅拌均匀。将溶液倒入电解池,插入三电极(5.2),通氮气除氧3min。于起始电位0V处,作常规极谱图,记录峰电流值。注1:温度对钼的峰电流影响较大,最好有恒温设备,当无恒温设备条件时,应保持样品、空白、标准系列测试温度的一致。注2:制备好的溶液应在30min内测定完毕。6.2空白试验吸取10.0mL纯水代替试样,按6.1步骤进行。6.3校准曲线的绘制吸取钼标准使用溶液(4.9)0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL和1.00mL于一组25mL烧杯中,加纯水至10mL,配制成质量浓度分别为0μg/L,0.10μg/L,0.20μg/L,0.30μg/L,0.40μg/L,0.60μg/L,0.80μg/L和1.00μg/L的标准系列,以下步骤按6.1进行。以钼质量浓度对峰电流绘制校准曲线。7试验数据处理按式(1)计算钼的质量浓度。VVM11)o(....................................(1)DZ/T0064.33—20213式中:ρ(Mo)——水样中钼的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);ρ1——扣除试剂空白后从校准曲线上查得的钼的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);V1—––测定时样品的体积,单位为毫升(mL);V——所取水样体积,单位为毫升(mL)。8精密度和准确度同一实验室测定钼含量为15μg/L的水样10次,相对标准偏差为2.7%,回收率为96%~105%。9质量保证和控制9.1每批样品至少抽取两个做加标回收实验,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样,分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。