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ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.37—2021代替DZ/T0064.37-1993地下水质分析方法第37部分：硒量的测定催化极谱法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part37：Determinationofseleniumcontent—Catalyticpolarographicmethod2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.37—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.37—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.37—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第37部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.37-1993《地下水质检验方法催化极谱法测定硒》。本部分与DZ/T0064.37-1993相比，主要变化如下：——标准名称修改为“地下水质分析方法第37部分：硒的测定催化极谱法；——增加了规范性引用文件；——增加了警示内容；——调整了硒标准使用溶液浓度；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河北省环境地质勘查院。本部分主要起草人：李义、赵国兴、董建芳、毕海超、赵俊梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.37-1993。DZ/T0064.37—20211地下水质分析方法第37部分：硒的测定催化极谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。汞及汞蒸气有毒，应小心操作，收集废液并安装下排风装置。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了用巯基棉分离富集地下水中硒(Ⅳ)和硒（Ⅵ），用催化极谱法分别测定不同价态硒的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量硒(Ⅳ)、硒（Ⅵ）及总硒量的测定。本方法定量限为0.02μg/L，检测范围为0.02μg/L～0.4μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在氨-氯化铵底液中，利用SeSO32--KIO4催化体系，导数极谱测定水样中痕量硒。地下水中硒的含量极微，可辅以分离富集手段。利用巯基棉对硒(Ⅳ)和硒（Ⅵ）的不同吸附作用可分离并富集不同价态硒。4试剂与材料警示——本部分所用盐酸、硝酸、逆王水、硫酸、高氯酸等溶液具有强腐蚀性和强氧化性！操作时应有防护措施，配制时在通风橱进行。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的一级水。4.2盐酸（ρ20=1.19g/mL）。DZ/T0064.37—202124.3三氯化钛溶液（150g/L）4.4过氧化氢溶液（3+7）。4.5逆王水溶液：取盐酸（4.2）10mL加入15mL纯水中，再加入硝酸（ρ20=1.42g/mL）30mL，摇匀（现用现配）。4.6高氯酸(ρ20=1.68g/mL)，优级纯。4.7无硒硫酸溶液：在200mL硫酸溶液（1+1）中，加入氢溴酸20mL，于电炉上加热，直至冒白烟，取下冷却，装入磨口玻璃瓶中备用。4.8亚硫酸钠溶液（200g/L）：称取无水亚硫酸钠20g，溶于100mL纯水，盛于棕色瓶中阴凉处保存。4.9混合底液：称取氯化铵150g，乙二胺四乙酸二钠10g，溶于200mL纯水中，并加入氨水（ρ20=0.89g/mL）300mL，混匀。4.10高碘酸钾溶液（10g/L）：称取高碘酸钾（KI04）5g，加入氨水（ρ20=0.89g/mL）35mL，用纯水定容至500mL，摇匀。4.11动物胶溶液（2g/L）：称取动物胶0.1g溶解于50mL热纯水中，冷却备用。4.12硒(Ⅳ)标准贮备溶液[ρ(Se4+)＝50.0mg/L]：称取硒粉0.0050g，加硝酸（ρ20=1.42g/mL）5mL低温溶解后，加入无硒硫酸溶液（4.7）5mL，于电炉上加热至冒硫酸烟，用纯水移入100mL容量瓶中，定容后摇匀。4.13硒(Ⅳ)标准使用溶液[ρ(Se4+)＝0.10mg/L]：用硫酸溶液（1+99）逐级稀释硒(Ⅳ)标准贮备溶液（4.12），现用现配。4.14巯基棉的制备：取硫代乙醇酸100mL于400mL烧杯中，加入乙酸酐70mL、乙酸（ρ20=1.048g/mL）32mL、硫酸（ρ20=1.84g/mL）0.3mL及纯水10mL，搅匀。称取30g脱脂棉分10次放入棕色广口瓶中，将上述混合液分次加入瓶中，并用平头玻璃棒挤压脱脂棉完全浸泡在溶液中为止，盖上瓶盖，于室温放置一周即可使用。使用时，先用自来水洗至中性（无臭味），再用纯水洗3次，用手指平铺压干，将每块分成20小块，湿法装柱20支。4.15盐酸溶液[c(HCl)=0.3mol/L]：取盐酸（4.2）24.8mL溶于1000mL纯水中。4.16盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]：取盐酸（4.2）82.8mL溶于1000mL纯水中。5仪器设备5.1极谱仪。5.2三电极系统（滴汞、银片或甘汞电极、铂丝）。5.3巯基棉柱，长10cm,内径0.7cm,上部呈漏斗状、底部拉细的玻璃管。5.4电热板，可控制温度在300℃以下。5.5微量取样器，100μL。DZ/T0064.37—202136试验步骤6.1样品的预富集6.1.1硒(Ⅳ)的富集取pH＜2的盐酸酸化水样100mL于150mL烧杯中，加入盐酸（4.2）4mL,搅匀。将0.1g巯基棉（4.14）装填在交换柱（5.3）中，装填松紧要适度，装好后用盐酸溶液（4.15）15mL流经交换柱，然后将上述溶液以3mL/min流速流经巯基棉柱（5.3），流毕再用盐酸溶液（4.15）10mL洗烧杯及交换柱。流出液用洁净的150mL烧杯承接。保留流出液A，用于硒（Ⅵ）测定溶液的制备。用逆王水溶液(4.5)5mL分5次洗提交换柱，流出液盛于含有高氯酸（4.6）8滴及无硒硫酸溶液（4.7）8滴的25mL烧杯中，流毕将溶液置约180℃电热板上蒸至冒高氯酸浓烟，直至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加入过氧化氢溶液（4.4）1mL，加热至过氧化氢气泡消失，取下冷却，加纯水5mL，摇匀，保留此溶液B,作为硒(Ⅳ)的制备溶液。6.1.2硒（Ⅵ）的富集在6.1.1留存测定硒（Ⅵ）的溶液A中