DZT 0064.38-2021 地下水质分析方法 第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.38—2021代替DZ/T0064.38-1993地下水质分析方法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part38：Determinationofseleniumcontent—HydridegenerationAtomicfluorescencespectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.38—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.38—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.38—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第38部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.38—1993《地下水质检验方法原子荧光法测定硒》。本部分与DZ/T0064.38—1993相比，主要变化如下：——标准名称修改为“地下水质分析方法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法”；——增加了警示内容；——以检出限、定量限和测定范围代替测定下限、测定上限，调整了校准曲线范围；——修改了计算公式；——修订了精密度和准确度；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：李淑珍、韩梅、贾娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.38—1993。DZ/T0064.38—20211地下水质分析方法第38部分：硒的测定氢化物发生-原子荧光光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定地下水中硒的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硒的测定。本方法的检出限为0.168μg/L，定量限为0.50μg/L，测定范围为0.50μg/L～20.0μg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在热盐酸溶液中，六价硒被还原为四价硒，然后用强还原剂硼氢化钾将硒还原为气态氢化物，由载气（氩气）导入原子化器（石英炉）中原子化，以硒特种空心阴极灯作激发光源，使硒原子发出荧光，测定荧光信号的强度，在一定浓度范围内，荧光强度与试样中硒的浓度成线性关系。4试剂或材料警示——高氯酸具有强氧化性和强腐蚀性，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物！除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2盐酸（ρ20=1.19g/mL），优级纯。4.3盐酸溶液（1+4）：将盐酸（4.2）100mL缓慢加入400mL纯水中。DZ/T0064.38—202124.4盐酸溶液[c(HCl)=0.10mol/L]：吸取盐酸（4.2）8.4mL，用纯水稀释至1000mL。4.5硝酸-高氯酸混合酸（1+1）：将高氯酸（ρ20=1.68g/mL，优级纯）50mL缓慢加入50mL硝酸（ρ20=1.42g/mL，优级纯）中。4.6硼氢化钾溶液（5g/L）：称取氢氧化钠（NaOH，优级纯）2g，溶于1000mL纯水中，再加入硼氢化钾（KBH4，优级纯）5g，摇匀，现用现配。4.7硒（Ⅳ）标准贮备溶液[ρ(Se)=1000.0mg/L]：称取硒粉（纯度99.999%）0.5000g于烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）5mL，加热溶解后将溶液移入500mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.3）稀释定容，摇匀。4.8硒（Ⅳ）标准使用溶液Ⅰ[ρ(Se)=0.10mg/L]：吸取硒（Ⅳ）标准贮备溶液（4.7），用盐酸溶液（4.4）逐级稀释，摇匀，0℃～4℃冷藏。4.9硒（Ⅳ）标准使用溶液Ⅱ[ρ(Se)=0.01mg/L]：吸取硒（Ⅳ）标准使用溶液（4.8）10.00mL，用盐酸溶液（4.4）稀释至100mL，摇匀，0℃～4℃冷藏。5仪器设备5.1原子荧光光谱仪。5.2硒特种空心阴极灯。5.3钢瓶氩气（纯度≥99.99%）。5.4仪器工作条件（参考）：硒灯电流：30mA～50mA；负高压：260V～300V；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量：900mL/min～1000mL/min；原子化高度：10mm～12mm。6试验步骤6.1样品测定吸取10.00mL澄清水样于烧杯中，置于电热板上，低温（60℃～70℃）蒸发至近干，加入混合酸（4.5）2mL，继续加热至冒尽白烟，取下烧杯。加入盐酸（4.2）2mL，摇匀。加热微沸保持3min～5min。冷却后移入10mL比色管中，以少许纯水洗涤烧杯，洗液合并于10mL比色管中，并加纯水至刻度，摇匀。上机测定其荧光强度。测定时仪器自动定量加入硼氢化钾溶液（4.6）。6.2校准曲线的绘制分别吸取硒标准使用溶液Ⅱ（4.9）0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL及硒标准使用溶液Ⅰ（4.8）0.70mL，1.00mL和2.00mL于一系列烧杯中，加纯水至约10mL，以下按样品分析步骤（6.1）进行，此标准系列中硒的质量浓度分别为0µg/L，0.50µg/L，1.00µg/L，3.00µg/L，5.00µg/L，7.00µg/L，10.00µg/L和20.00µg/L。以硒的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。7试验数据处理水样中硒的质量浓度按公式(1)计算：D1Se.....................................(1)DZ/T0064.38—20213式中：ρ(Se)—––水样中硒的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；1—––从校准曲线上查得硒的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；D—––样品的稀释倍数。8精密度和准确度同一实验室批内10次测定溶解性固体总量为1.1g/L、含硒1.03μg/L和溶解性固体总量为0.96g/L、含硒9.10μg/L的水样，相对标准偏差分别为3.74%、1.14%。对硒含量为3.40μg/L、6.27μg/L的水样分别加入硒标准6.00μg/L、5.00μg/L