DZT 0064.45-2021 地下水质分析方法 第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法

ICS73.080D95DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.45—2021代替DZ/T0064.45-1993地下水质分析方法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part45:Determinationofboroncontent—Mannitolalkalimetricmethod2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.45—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.45—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.45—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第45部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.45—1993《地下水质检验方法甘露醇-碱滴定法测定硼》。本部分与DZ/T0064.45—1993相比，主要变化如下：——标准名称修改为“地下水质分析方法第45部分：硼量的测定甘露醇-碱滴定法”；——增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容；——修改了氢氧化钠标准溶液的标定方法。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：赵国兴、韩梅、桂建业。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.45—1993。DZ/T0064.45—20211地下水质分析方法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了甘露醇碱滴定法测定地下水中硼的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼的测定。本方法定量限为0.4mg/L（以HBO2计），测定范围为0.4mg/L～40mg/L（以HBO2计）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理偏硼酸是一种很弱的酸，加入甘露醇后，形成较强的一元络合酸。用碱标准溶液滴定，可测定硼的含量。4试剂或材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2甘露醇。4.3对硝基苯酚溶液：称取对硝基苯酚（C6H4OHNO2）1g,溶于75mL乙醇中，加纯水稀释至100mL。4.4盐酸溶液（1+99）：吸取盐酸（ρ20=1.19g/mL）1mL，用纯水稀释至100mL。4.5氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]。4.5.1配制：称取氢氧化钠约0.4g,溶于纯水中，定容至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶或无硼玻璃容器中。DZ/T0064.45—202124.5.2标定：称取0.05g～0.06g（精确到0.001g）于105℃～110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）三份于250mL锥形瓶中，加入50mL纯水溶解，加入4滴酚酞指示剂（4.6），用氢氧化钠溶液（4.5）滴定至粉红色。同时做空白试验。按式（1）计算氢氧化钠标准溶液的浓度。c(NaOH)=10002.204)(0VVm.............................(1)式中：c(NaOH)—––氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m—––邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；V—––滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0—––空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；204.2—––邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。4.6酚酞指示剂（5g/L）：称取0.25g酚酞（C20H14O4）,用无水乙醇溶解并用纯水稀释至50mL。5仪器设备碱式滴定管：25mL。6试验步骤6.1样品测定6.1.1取原水样250mL于400mL烧杯中，加对硝基酚溶液（4.3）1滴，用盐酸溶液（4.4）中和至酸性（溶液由黄色褪为无色），再多加2滴～3滴。将溶液煮沸，盖上表面皿，置于水槽中冷却。将冷却后的溶液用氢氧化钠标准溶液（4.5）滴定至刚呈黄色（不记此步骤氢氧化钠溶液的消耗量）。6.1.2向溶液中加酚酞指示剂（4.6）2滴及甘露醇（4.2）5g，搅拌使其溶解后，用氢氧化钠标准溶液（4.5）滴定至红色。再加入甘露醇（4.2）2g，若溶液红色褪掉，继续用氢氧化钠标准溶液（4.5）滴定至红色。如此反复操作，直至加入甘露醇后红色不再消失为止。记录氢氧化钠标准溶液所消耗的体积V1。6.2空白试验取250mL纯水代替水样，按6.1的步骤进行操作，记录氢氧化钠标准溶液所消耗的体积V2。7试验数据处理按式（2）计算硼（以HBO2计）的质量浓度。ρ(HBO2)=10008.43)(c21VVV............................(2)式中：ρ(HBO2)—––水样中硼（以HBO2计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V1—––滴定水样时消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；DZ/T0064.45—20213V2—––滴定空白时消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；c—––氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V—––取水样的体积，单位为毫升（mL）；43.8—––与1.00mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的偏硼酸质量。8精密度和准确度同一实验室对含硼（以HBO2计）11.6mg/L的水样，经6次测定，其相对标准偏差为1.5%。9质量保证和控制9.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。_________________________________