DZT 0064.52-2021 地下水质分析方法 第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.52—2021代替DZ/T0064.52-1993地下水质分析方法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part52：Determinationofcysnide—Pyridine-pyrrazolonespectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.52—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.52—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.52—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第52部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.52—1993《地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物》。本部分与DZ/T0064.52—1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法”；——增加了警示内容；——以检出限和定量限代替最低检测量；——增加了规范性引用文件；——增加了试剂的种类及配制过程；——修改了计算公式；——修订了精密度和准确度；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：贾娜、韩梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.52—1993。DZ/T0064.52—20211地下水质分析方法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了吡啶-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氰化物的测定。本方法的定量限为0.002mg/L，测定范围为0.002mg/L～0.08mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在中性或弱碱性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，在波长613nm处有最大吸收，其吸光度在一定浓度范围内与氰离子的质量浓度成正比。4试剂或材料警示——氰化物有剧毒，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物！除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2酒石酸（C4H6O6）。4.3氢氧化钠溶液（10g/L）。4.4乙酸锌溶液（100g/L）。4.5乙酸溶液（1+3）。DZ/T0064.52—202124.6磷酸盐缓冲溶液（pH值6.8）：称取磷酸二氢钾(KH2PO4)34.0g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)35.5g共溶于纯水中，稀释至1000mL，摇匀。4.7氯胺T溶液（10g/L）：称取氯胺T（C7H7SO2NClNa）0.5g溶于50mL纯水中，现用现配。4.8吡啶-吡唑啉酮溶液：称取1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（C10H10ON2）0.5g溶于100mL无水乙醇中，加吡啶(C5H5N)0.5mL，摇匀。此溶液在室温下可保存7天。4.9氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]：取氯化钠（NaCl）于清洁的坩埚中，于500℃灼烧1h，把坩埚放在干燥器中冷却。称取冷却后的氯化钠2.9221g溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀。4.10硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.02mol/L]。4.10.1配制：称取硝酸银（优级纯）3.3g溶于1000mL纯水中，并定容至1000mL，摇匀后贮于棕色瓶中。4.10.2标定：准确吸取氯化钠标准溶液（4.9）5.00mL于250mL三角瓶中（同时取3份），加纯水45mL，加铬酸钾指示剂（4.14）10滴，用硝酸银标准溶液（4.10）滴定至出现稳定的淡桔黄色为止。同时取纯水50mL代替氯化钠标准溶液按上述步骤做空白试验。4.10.3按公式（1）计算硝酸银标准溶液的准确浓度：c(AgNO3)=0211VVVc...................................(1)式中：c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c1——氯化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——吸取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——滴定氯化钠标准溶液时所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白试验中消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。4.11氰化物标准溶液[ρ(CN-)=100.0mg/L]。4.11.1配制：称取0.25g氰化钾（KCN），溶于纯水中，并定容至1000mL。4.11.2标定：吸取10.00mL氰化钾溶液于100mL锥形瓶中，加入氢氧化钠溶液（4.9）1mL使pH在11以上，加入试银灵指示剂（4.15）0.1mL，用硝酸银标准溶液（4.10）滴定至溶液由黄色变为橙色。4.11.3按公式（2）计算氰化物溶液的质量浓度。ρ(CN-)=100004.52c3VV................................(2)式中：ρ(CN-)——氰化钾标准溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；DZ/T0064.52—20213V3——滴定氰化钾溶液时消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）；V——吸取氰化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；52.04——与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的CN-的质量。4.12氰化物标准使用溶液Ⅰ[ρ(CN-)=1.00mg/L]：吸取氰化物标准贮备溶液（4.11）10.00mL于1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]稀释到刻度。4.13氰化物标准使用溶液Ⅱ[ρ(CN-)=0.10mg/L]：吸取氰化物标准使用溶液Ⅰ（4.12）10.00mL于100mL容量瓶中，以氢氧化