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ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.53—2021代替DZ/T0064.53-1993地下水质分析方法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part53:Determinationoffluoride—AlizarincomplexonesepectrophotometryXXXX-XX-XX发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.53—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.53—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.53—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第53部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.53—1993《地下水质检验方法茜素络合剂比色法测定氟化物》。本部分与DZ/T0064.53—1993相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法”；——增加了警示内容；——增加了规范性引用文件；——将方法提要修改为原理；——修改了试验步骤中的样品稀释步骤；——修改了校准曲线的绘制；——修订了结果计算的表达方式，规范了公式中各代号及数字的说明；——增加了质量保证和控制内容；——附录A中对干扰离子的限量进行了说明。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：李晓亚、张辰凌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.53—1993。DZ/T0064.53—20211地下水质分析方法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了茜素络合剂分光光度法测定地下水中氟化物的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氟化物的测定。本方法定量限为0.02mg/L，测定范围为0.02mg/L～0.4mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在弱酸性溶液(pH=3.8～4.5)中，镧离子和茜素络合剂作用生成红色络合物，有氟离子存在时，则生成稳定的蓝色三元络合物，此络合物在波长620nm处有最大吸收，其吸光度与氟离子浓度成正比。4试剂或材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2丙酮。4.3茜素络合剂溶液：称取茜素络合剂[C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]0.77g于烧杯中，加几滴氨水（ρ20=0.89g/mL），用乙酸铵溶液（200g/L）10mL和少量纯水溶解，再加入乙酸钠82g和冰乙酸（ρ20=1.05g/mL）60mL，转入1000mL容量瓶中定容。4.4硝酸镧溶液：称取硝酸镧[La(NO3)3]0.86g溶于少量纯水中，再加入乙酸钠30g和冰乙酸（ρ20=1.05g/mL）90mL，转入1000mL容量瓶中定容。4.5硝酸镧-茜素络合剂混合溶液：根据需要用量，使用前将（4.3）与（4.4）两种溶液等体积混合。DZ/T0064.53—202124.6氟化物标准贮备溶液[ρ(F-)=100.0mg/L]：称取在105℃烘干2h的氟化钠（NaF，优级纯）0.2210g于烧杯内，用纯水溶解，移入1000mL容量瓶中定容。将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。4.7氟化物标准使用溶液[ρ(F-)=1.0mg/L]：取氟离子标准贮备溶液(4.6)5.0mL于500mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。5仪器设备5.1分光光度计。5.2比色皿，1cm。6试验步骤6.1样品测定吸取水样50.0mL于50mL比色管中，加入硝酸镧-茜素络合剂混合溶液(4.5)1.0mL，摇匀，加丙酮(4.2)5.0mL再摇匀，放置30min。于分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在波长620nm处测量吸光度。6.2空白试验取50.0mL纯水代替试样，按6.1步骤与样品同时测定。6.3校准曲线的绘制取氟化物标准使用溶液(4.7)0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL和20.00mL分别于一系列50mL比色管中，补加纯水至50.0mL，以下按样品分析步骤6.1进行。此标准系列中氟化物（以F-计）的质量分别为0μg，1.0μg，2.0μg，4.0μg，6.0μg，8.0μg，10.0μg和20.0μg。以氟化物（以F-计）的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。7试验数据处理按公式（1）计算氟化物（以F-计）的质量浓度：ρ(F-)=mV.................................(1)式中：ρ(F-)———水样中氟化物（以F-计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m—––—从校准曲线上查得试样中氟化物（以F-计）的质量，单位为微克（μg）；V—––—所取水样体积，单位为毫升（mL）。8精密度和准确度十六个实验室分析统一分发的同一标准样品，室间相对标准偏差为3.9%。9质量保证和控制DZ/T0064.53—202139.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，空白值应小于定量限。9.2每测定10个样品后，需要测定标准系列中的中间溶液，测定结果的相对偏差小于5%，否则应重新绘制校准曲线。9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。DZ/T0064.53—20214AA附录A（规范性附录）氟化物的蒸馏分离警示——硫酸具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入到水中。水样中含有能和氟离子作用的铝、铁离子或含有能与镧离子作用的磷酸根等离子时，对测定有干扰。水中各种离子的含量超过下列数值时，需蒸馏分离后进行测定。硫酸根离子大于200mg/L、氯离子大于500mg/L、磷酸根大于1mg/L、三价铁大于2mg/L、铝离子大