DZT 0064.66-2021 地下水质分析方法 第66部分：硫化物的测定碘量法

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.66—2021代替DZ/T0064.66-1993地下水质分析方法第66部分：硫化物的测定碘量法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part66:Determinationofsulfide—Iodimetry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.66—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.66—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.66—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第66部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.66—1993《地下水质检验方法碘量法测定硫化物》。本部分与DZ/T0064.66—1993相比，主要变化如下：——方法名称改为“地下水质分析方法第66部分：硫化物的测定碘量法”；——增加了警示内容；——主题内容与适用范围改为范围；——增加了规范性引用文件；——方法提要改为原理；——补充了方法定量限；——增加了仪器条款；——增加了样品条款；——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张莉、桂建业、田来生。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.66—1993。DZ/T0064.66—20211地下水质分析方法第66部分：硫化物的测定碘量法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了碘量法测定地下水中硫化物的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硫化物的测定。本方法硫化物（以S2-计）的定量限为0.05mg，当取样量为500mL时，定量限为0.1mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于酸，再与碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。以此计算样品中硫化物的含量。4试剂或材料警示——硫酸有强腐蚀性和强氧化性！配制应在通风厨中进行，将硫酸缓慢加入到水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2盐酸溶液(1+1)：取盐酸（ρ20=1.19g/mL）100mL加入到100mL纯水中。4.3淀粉溶液(10g/L)：称取可溶性淀粉1g于250mL烧杯中，加少量纯水搅成糊状，加入煮沸的纯水至100mL，搅拌并加热至全部溶解。4.4硫酸溶液[c(21H2SO4)=3mol/L]：取硫酸（ρ20=1.84g/mL）82mL缓慢加入到500mL纯水中，冷却至室温，稀释至1000mL。DZ/T0064.66—202124.5碘溶液[c(21I2)=0.01mol/L]：称取碘化钾10g，溶于少量纯水中，加入碘1.27g，搅拌至碘全部溶解后，用纯水定容至1000mL，贮于棕色瓶中，置于暗处保存。4.6重铬酸钾标准溶液[c(61K2Cr2O7)=0.010mol/L]：称取在110℃烘干2h的重铬酸钾(优级纯)0.4903g，溶于纯水并定容至1000mL。4.7硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]。4.7.1配制：称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)2.48g，溶于煮沸并冷却的纯水中，加无水碳酸钠0.2g，待全部溶解后，用纯水定容至1000mL，贮于棕色瓶中。4.7.2标定：吸取重铬酸钾标准溶液(4.6)20.0mL三份，分别置于三个250mL具塞锥形瓶中，加纯水50mL，硫酸溶液(4.4)5mL，碘化钾lg，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液(4.7)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(4.3)1mL，继续滴定至蓝色消失(终点显示三价铬离子的绿色)。记录消耗的硫代硫酸钠溶液毫升数。4.7.3按公式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度：c(Na2S2O3)=VVc1„„„„„„„„„„„„„„„„(1)式中：c(Na2S2O3)—––硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；c—––重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V—––滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；V1—––取重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升(mL)。5仪器设备5.1天平，量程0.5kg～2kg。5.2滴定管，25mL。6样品6.1水样采集：在500mL的玻璃瓶中，依次加入乙酸锌溶液（200g/L）10mL和氢氧化钠溶液（40g/L）1mL，然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，密封瓶口，贴好标签，注明加入乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积。同时取双份水样用于质量控制或用作备样。6.2水样实有体积：称量加有乙酸锌—乙酸钠的水样及瓶重，减去空瓶的质量，得到样品的总质量；以样品比重为1.0g/mL，计算样品的总体积。扣除采样瓶所注明的固定剂的体积后，得到水样实有体积V(mL)。7试验步骤DZ/T0064.66—202137.1样品处理将带有沉淀的水样，用定性滤纸过滤，并用纯水小心洗涤原水样瓶和滤纸3次～4次。保留滤纸及沉淀物，用于硫化物的测定。7.2样品测定将带有沉淀的滤纸（7.1）放入250mL锥形瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸。于锥形瓶中加纯水50mL，碘溶液(4.5)10.0mL，再加入盐酸溶液(4.2)5mL，摇匀，置于暗处5min待沉淀全部溶解。用硫代硫酸钠溶液(4.7)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(4.3)1mL继续滴定至蓝色完全消失，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积(V1)。7.3空白试验以纯水代替样品，按7.2步骤进行空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用量(V2)。8试验数据处理按公式(2)计算硫化物（以S2-计）的质量浓度：ρ(S2-)=100016.03)(12VVVc„„„„„„„„„„„(2)式中：ρ(S2-)—––水样中硫化物（以S2-计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V1—––滴定水样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；V2—––空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；V—––水样实有体积，单位为毫升(mL)；c—––硫代硫酸钠溶