DZT 0064.68-2021 地下水质分析方法 第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法

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资源描述

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.68—2021代替DZ/T0064.68-1993地下水质分析方法第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part68:Determinationofoxygenconsumption—Acidicpermanganatetitrimetricmethod2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.68—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分:——第1部分:一般要求——第2部分:水样的采集和保存——第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法——第4部分:色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分:pH值的测定玻璃电极法——第6部分:电导率的测定电极法——第7部分:Eh值的测定电位法——第8部分:悬浮物的测定重量法——第9部分:溶解性固体总量的测定重量法——第10部分:砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分:钼量的测定催化极谱法——第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分:硒量的测定催化极谱法——第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分:酸度的测定滴定法——第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.68—2021II——第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分:氯化物的测定银量滴定法——第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分:氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分:硫酸盐的测定比浊法——第66部分:硫化物的测定碘量法——第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分:挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分:氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分:镭和氡放射性的测定射气法——第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分:18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分:氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分:氚的测定放射化学法——第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分:14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分:18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.68—2021III——第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第68部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.68—1993《地下水质检验方法酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量》。本部分与DZ/T0064.68—1993相比,主要变化如下:——标准名称改为“地下水质分析方法第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法;——增加了警示内容;——增加了定量限;——增加了规范性引用文件;——方法提要改为原理;——增加了仪器设备;——修改了计算公式;——增加了质量保证和控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人:田来生、张永涛、贾娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——DZ/T0064.68—1993。DZ/T0064.68—20211地下水质分析方法第68部分:耗氧量的测定酸性高锰钾滴定法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了酸性高锰酸钾滴定法测定地下水中耗氧量的方法。DZ/T0064的本部分适用于未被污染或轻微污染、氯离子含量小于300mg/L的地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中耗氧量的测定。本方法定量限为0.4mg/L,测定范围0.4mg/L~4.0mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原,根据高锰酸钾消耗量计算耗氧量。4试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱进行,将硫酸缓慢加入水中。除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水,符合GB/T6682规定的二级水。4.2硫酸溶液(1+3):将100mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)在不断搅拌下缓缓加到300mL纯水中,趁热滴加高锰酸钾溶液(4.5)至溶液至微红色不退为止。4.3草酸钠标准溶液[c(12Na2C2O4)=0.0100mol/L]:称取经105℃~110℃烘2h,并在干燥器中冷却的草酸钠(Na2C2O4,基准试剂)0.6701g,溶于纯水中,移入1000mL容量瓶中,加入硫酸溶液(4.2)5mL,用纯水定容,置于暗处保存。DZ/T0064.68—202124.4高锰酸钾标准贮备溶液[c(15KMnO4)=0.100mol/L]:称取高锰酸钾(KMnO4)3.20g,溶于纯水中,并稀释至1000mL,煮沸10min,放置过夜。然后溶液用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色瓶中,避光保存。4.5高锰酸钾标准使用溶液[c(15KMnO4)=0.010mol/L]。4.5.1配制:吸取高锰酸钾(KMnO4)贮备溶液(4.4)100mL于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。此溶液在临用时配制。4.5.2标定:高锰酸钾溶液浓度的标定和水样的耗氧量测定可同时进行,即取刚测定耗氧量后的微红色水样,加入草酸钠标准溶液(4.3)10.00mL(此时溶液温度不低于70℃,否则需加热),趁热再用高锰酸钾溶液(4.5)滴定到试液呈微红色,记录消耗高锰酸钾溶液的体积(2V)。4.5.3按式(1)计算高锰酸钾溶液的浓度:4210.1()5cKMnOV..................................(1)式中:c(15KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);2V——滴定10.00mL草酸钠标准溶液[c(12Na2C2O4)=0.0100mol/L]所消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL)。5仪器设备滴定管,25mL。6试验步骤吸取原水样100mL于250mL锥形瓶中,加入硫酸溶液(4.2)5mL,高锰酸钾溶液(4.5)10.0mL,摇匀。将锥形瓶置于电炉上煮沸后,立即放入沸水浴中加热30min(沸水液面要高于锥形瓶内试样的液面),取出锥形瓶,加入草酸钠标准溶液(4.3)10.0mL,摇匀,待高锰酸钾的紫红色完全消失后,趁热(此时试样温度不低于70℃,否则需加热),用高锰酸钾溶液(4.5)滴定至试样微红色不退,即为终点。7试验数据处理按公式(2)计算耗氧量(以每升消耗氧的毫克数表示):122()81000()cVVOV...............................(2)式中:ρ(O2)—––水样中耗氧量的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);DZ/T0064.68—20213c—––高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);1V—––测定过程中所消耗的高锰酸钾溶液总体积,即10.0mL加上滴定所用去的体积,单位为毫升(mL);2V—––与10.0mL草酸钠标准溶液所相当的高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL);V—––所取水样的体积,单位为毫升(mL);8—––与1.00mL高锰酸钾溶液[c(15KMnO4)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的氧的质量。8精密度和准确度配制食用葡萄糖溶液,按分析步骤做8次测试,测得耗氧量平均值为3.5mg/L,标准偏差为0.14mg/L,相对标准偏差为4.0%。9质量保证和控制9.1配制的高锰酸钾标准使用溶液应在规定浓度值的±5%范围以内。9.2标定高锰酸钾标准使用溶液的浓度时,需要两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。取两人八平行测定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