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ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.72—2021代替DZ/T0064.72-1993地下水质分析方法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part72：Determinationofdichlorovos,phorate,dimethoate,methylparathion,malathion,chlorpyrifosandparathion—Gaschromatography2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.72—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法DZ/T0064.72—2021II——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法DZ/T0064.72—2021III——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第72部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则修订。本部分代替DZ/T0064.72—1993“地下水质检验方法气相色谱法测定有机磷残留量”。本部分与原部分相比，主要变化如下：——标准名称改为“地下水质分析方法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法”；——增加了规范性引用文件；——增加了警示内容；——调整了检测范围；——修改了计算公式；——修改了分析流程；——增加了精密度和准确度数据；——增加了质量保证和质量控制内容。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分主要起草人：饶竹、郭晓辰、高冉、刘晨、李松、李丽君、李庆霞、张晶、黄毅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.72—1993。DZ/T0064.72—20211地下水质分析方法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法警示——使用本部分的人员应具有气相色谱使用经验或在有气相色谱使用经验的分析人员指导下操作；分析中使用的标准溶液、替代物标准及有机溶剂可能有毒或潜在有毒，应在通风橱中使用，并按规定佩戴防护器具、避免触及皮肤和衣服、妥善处置样品残液。本警示并未指出所有可能的危害，使用者有责任采取适当措施，确保安全，并保证符合国家相关法规和标准。1范围DZ/T0064的本部分规定了地下水样品中敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷等有机磷农药的气相色谱-火焰光度检测器测定方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水样品中敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷等有机磷农药测定，其他类似有机磷农药经验证后也可以用于本方法测定。本方法经方法验证后也可用于地表水、饮用水的测定。当取样量为1.0L、定容体积为1.0mL时，本部分方法检出限、定量限见表1。表1方法检出限及方法定量限单位：ng/L组分方法检出限方法定量限ng/L敌敌畏1.204.7甲拌磷4.2016.9乐果3.8015.1甲基对硫磷2.309.0马拉硫磷1.907.6毒死蜱2.8011.2对硫磷3.9015.42规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）3原理DZ/T0064.72—20212敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷等有机磷农药在丙酮、二氯甲烷等有机溶剂中有较大溶解度。本方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂，采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药，提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离，火焰光度检测器检测；以试样组分保留时间与标准组分保留时间对比进行定性分析；以试样与标准组分的仪器响应值（峰面积或峰高）进行外标法定量。4试剂或材料4.1溶剂二氯甲烷、丙酮纯度均为农残级或相当级别。按本检测方法使用量浓缩二氯甲烷、丙酮，气相色谱检测应不含待测组分或待测组分质量浓度小于方法检出限。4.2氯化钠（NaCl）优级纯，使用前在650℃马弗炉中灼烧4h以上，冷却后置于干燥器中备用。4.3无水硫酸钠（Na2SO4）优级纯，使用前在650℃马弗炉中灼烧4h以上，冷却后置于干燥器中备用。4.4载气氮气，纯度99.999%，经去氧管、脱有机质过滤后氧、氢和有机质分别小于5.0μL/L、1.0μL/L、和1.0μL/L。4.5试验用水不含待测组分或待测组分质量浓度低于方法检出限的纯净水、蒸馏水或矿泉水。取与试样体积相同的上述水体按本方法检测后满足上述要求。4.6标准贮备液敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷等7种有机磷农药标准贮备液。购买有证标准或自配标准贮备均可。自配标准贮备液方法：分别称取敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷等纯品标准物质0.01000g（纯度99.5%）于10.0mL容量瓶中，丙酮溶解并稀释至刻度，此浓度为1.00mg/mL。购买有证或自配的标准溶液，应经不同源的标准样品检查合格后使用。4.7替代物标准贮备液磷酸三苯酯替代物标准贮备液。购买有证标准或自配标准溶液均可使用。自配标准贮备液方法为称取纯品标准物质磷酸三苯酯0.01000g于10mL容量瓶中，正己烷或异辛烷溶解、定容配成1.00mg/mL替代物标准贮备液。本部分推荐1.0L样品加入10µg/mL的替代物标准20µL。注1：有证标准应按标准生产厂商推荐的条件保存和使用；自配标准应在-24℃下避光、密闭保存。有证、自配标准、稀释的各类标准原则性应为一次性使用。各类标准使用前应恢复到室温。DZ/T0064.72—20213注2：定期检查标准溶液，及时更换过期和偏差大于15%的标准样品。4.8纤维滤膜0.45μm，水系，用于过滤水中悬浮物及颗粒物。4.9脱脂棉使用前用二氯甲烷抽提6h后，晾干，备用。5仪器与设备5.1气相色谱仪可程序升温和数据处理，带毛细管进样口、分流/不分流进样口的气相色谱仪，配火焰光度检测器。仪器应检定合格后使用。5.2旋转蒸发仪水浴温度可调、真空可控。5.3氮气吹扫仪水浴温度可调、氮气流速可控。5.4振荡器能够控时、振速可调。5.5分液漏斗容积1L或2L玻璃分液漏斗，带聚四氟乙烯活塞。5.6低温冷藏箱存放样品，温度能保持在4℃左右的低温冷藏设备。5.7K.D浓缩瓶容积25mL，带1.00mL定量管。5.8样品瓶螺纹细口、预清洗的棕色玻璃瓶，容积2mL和1L，瓶盖内衬有聚四氟乙烯膜。5.9净化柱DZ/T0064.72—20214502树脂固相萃取柱，规