DZT 0064.73-2021 地下水质分析方法 第73部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光

ICS73.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.73—2021代替DZ/T0064.73-1993地下水质分析方法第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part73:Determinationofvolatilephenolcompounds—4-AAPsepectrophotometry2021-02-22发布2021-07-01实施中华人民共和国自然资源部发布DZ/T0064.73—2021I前言DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：——第1部分：一般要求——第2部分：水样的采集和保存——第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法——第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法——第5部分：pH值的测定玻璃电极法——第6部分：电导率的测定电极法——第7部分：Eh值的测定电位法——第8部分：悬浮物的测定重量法——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法——第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法——第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：钼量的测定催化极谱法——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法——第37部分：硒量的测定催化极谱法——第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法——第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第43部分：酸度的测定滴定法——第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T0064.73—2021II——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法——第50部分：氯化物的测定银量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法——第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法——第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法——第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法——第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法——第66部分：硫化物的测定碘量法——第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法——第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法——第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法——第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法——第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法——第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法——第78部分：氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法——第79部分：氚的测定放射化学法——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法——第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法——第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法——第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.73—2021III——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T0064的第73部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.73—1993《地下水质检验方法4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚》。本部分与DZ/T0064.73—1993相比，主要变化如下：——标准名称修改为“地下水质分析方法第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法”；——增加了警示语；——增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容；——修改了精密度和准确度数据。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：赵国兴、李晓亚、贾娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——DZ/T0064.73—1993。DZ/T0064.73—20211地下水质分析方法第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了4-氨基安替吡啉分光光度法测定地下水中挥发性酚类化合物的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中挥发性酚类化合物含量的测定。本方法定量限为0.002mg/L，测定范围为0.002mg/L～0.08mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理pH值为9.8～10.2时，酚类与4-氨基安替吡啉反应，然后被铁氰化钾氧化生成安替吡啉红色染料，可被氯仿萃取，其浓度与吸光度呈线性关系。4试剂或材料警示——本部分所用硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无酚纯水。4.1无酚纯水：取符合GB/T6682规定的三级水，加入氢氧化钠至pH值为12以上，进行蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。4.2溴酸钾-溴化钾溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取干燥的溴酸钾(KBrO3)2.784g及溴化钾(KBr)10g溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中用纯水定容，转入棕色瓶中保存。4.3淀粉溶液(10g/L)：称取1.0g可溶性淀粉，用少量纯水调成糊状，再加刚煮沸的纯水至l00mL。冷却后加入0.2g水杨酸或0.4g氯化锌，保存备用。DZ/T0064.73—202124.4磷酸溶液（1+9）：取磷酸（ρ20=1.69g/mL）10mL加入90mL纯水中。4.5硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，溶于纯水中，并稀释至100mL。4.6氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=9.8～10.2)：称取67.5g氯化铵(NH4Cl)溶于纯水中，加入浓氨水(ρ20=0.88g/mL)570mL，稀释至1000mL置于带有密闭塑料塞的瓶中存放。4.74-氨基安替吡啉溶液(20g/L)：称取4-氨基安替吡啉(C11H13ON3)2.0g溶于纯水中，并稀释至100mL。储于棕色瓶中，临用时配制。4.8铁氰化钾溶液(80g/L)：称取铁氰化钾[K3Fe(CN)6]8.0g溶于纯水中，并稀释至100mL。储于棕色瓶中，临用时配制。4.9氯仿（CHCl3）。4.10重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L]：称取经烘箱105℃烘至恒重的基准重铬酸钾1.225g，溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.11硫代硫酸钠标准滴定液[c(Na2S2O3)=0.025mol/L]。4.11.1配制：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）12.5g溶解于2000mL纯水中，加入碳酸钠0.4g，摇匀，贮存于棕色瓶中。4.11.2标定：吸取重铬酸钾标准溶液（4.10）20.00mL三份于三个250mL锥形瓶中，加入约2g碘化钾及5mL硫酸溶液（1+5），用纯水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置3min～5min，然后用硫代硫酸钠标准滴定液（4.11）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液（4.3），继续滴定至蓝色刚退去（终点时因溶液中有Cr3+而为淡绿色）。4.11.3按公式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定液的浓度：c(Na2S2O3)=VV1c..................................(1)式中：c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V——硫代硫酸钠标准滴定液的用量，单位为毫升（mL）。4.12酚标准贮备溶液（1000mg/L）4.12.1酚的精制：吸取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃～184℃的馏出液（开始馏出的带色液弃去）。精制酚冷却后应为无色纯净的结晶，盖严储于冷暗处。4.12.2配制：称取精制酚（4.12.1）1g溶解于1000mL纯水中，加入固体氢氧化钠0.2g，摇匀后贮存于棕色玻璃瓶中，暗处存放。4.12.3标定：吸取酚标准贮备溶液（4.12）10mL三份及纯水三份，分别放入六个盛有50mL纯水的250mL带磨口玻璃塞的三角瓶中，准确加入溴酸钾-溴化钾溶液（4.2）10.0mL，立即放入盐酸（ρ20=1.19g/mL）5mL，缓慢摇动，并盖紧玻璃塞，在暗处放置10min后，加入碘化钾1g，盖上磨口塞，摇匀，DZ/T0064.73—20213于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定液（4.12）滴定