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GB25539—2010食品安全国家标准食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25539—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25539—20101食品安全国家标准食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯1范围本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单、双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽浅黄或乳白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。气味有乙酸味组织状态室温下，液态、膏状或蜡状固体（片状或粉状）3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法总酒石酸，w/%10~40附录A中A.3总甘油，w/%11~28附录A中A.4总乙酸，w/%8~32附录A中A.5游离甘油，w/%≤2.0附录A中A.6灼烧残渣，w/%≤0.5GB/T9741a铅（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12酸值（以KOH计）/（mg/g）符合声称附录A中A.7皂化值（以KOH计）/（mg/g）符合声称附录A中A.8a样品称样量约5g。GB25539—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料a)乙醇。b)乙酸铅试液：称取9.5g乙酸铅结晶[Pb(C2H3O2)2·3H2O]，溶于刚煮沸后冷却的水中，并定容至100mL。A.2.2测定称取0.5g样品，溶于10mL乙醇中，滴加乙酸铅试液，应生成白色絮状几乎不溶于水的沉淀。A.3总酒石酸的测定A.3.1试剂和材料a)三氯甲烷（氯仿）。b)酒石酸。c)乙酸。d)偏钒酸钠溶液：50g/L。e)氢氧化钾溶液：0.5mol/L。f)磷酸溶液：1+4。g)酚酞指示液：10g/L。A.3.2仪器和设备a)分光光度计或装有520nm过滤器的光电比色计。b)长度为65cm以上的空气冷凝器。A.3.3分析步骤A.3.3.1标准曲线的绘制称取约0.1g酒石酸（精确至0.001g），用水溶解并定容至100mL，混刀。准确吸取0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL该溶液，分别置于25mL比色管中，然后分别加水定容至10mL。向每个比色管中加入4.0mL新鲜配制的偏钒酸钠溶液和1.0mL乙酸。将空白样的吸光度设置为零，测定上述酒石酸溶液在520nm波长处的吸光度（注：在显色后10min内测定这些溶液）。将获得的数据，以吸光度为纵坐标，对应酒石酸的质量（单位为mg）为横坐标，绘制标准曲线。A.3.3.2试样液的制备称取约4g试样（精确至0.001g），转移至一个250mL的锥形瓶中，加入80mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液和0.5mL酚酞指示液。将一个长度为65cm以上的空气冷凝器连接到锥形瓶上，然GB25539—20103后将混合物置于加热板上加热大约2.5h。趁热加入磷酸溶液直到刚果红试纸呈明显酸性。重新连接空气冷凝器并加热到脂肪酸液化并变得澄清。待混合物冷却后，加入少量水和氯仿，将混合物转移到一个250mL的分液漏斗-1中，用氯仿提取游离的脂肪酸，每次用25mL，连续3次。将萃出液集中于另一个分液漏斗-2中，用水洗涤分液漏斗-2中的萃出液，每次用25mL，连续3次，将洗液并入含有水相层的分液漏斗-1中。转移分液漏斗-1中所有水相层到一个250mL的烧杯中，在蒸汽浴槽上加热以去除微量氯仿，然后经一张酸洗过的精密滤纸滤入一个500mL的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度（此为溶液1）。准确吸取25mL溶液1，置于一个100mL的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度（此为溶液2）。保留剩余的溶液1，用来测定总甘油含量。A.3.3.3测定准确吸取10mL在A.3.3.2分析步骤中制备的溶液2，置于一个25mL的比色管中，然后按照A.3.3.1“标准曲线的绘制”的分析步骤，从“向每个比色管中加入4.0mL……”开始继续操作，得到试样液的吸光度。根据标准曲线求得溶液2中酒石酸的质量。A.3.4结果计算总酒石酸的含量X1按式（A.1）计算：1002011××=mmX%………………………………（A.1）式中：X1──总酒石酸的含量，%；m──根据试样液的吸光度和标准曲线，求得的溶液2中酒石酸的质量，单位为毫克（mg）；20──稀释倍数；m1──试样的质量，单位为毫克（mg）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%。A.4总甘油的测定A.4.1试剂和材料a)冰乙酸。b)高碘酸溶液：将2.7g高碘酸(H5IO6)溶于50mL水中，加入950mL冰乙酸，充分混合，此溶液需避光保存。c)碘化钾溶液：150g/L。d)硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。e)淀粉指示液：10g/L。A.4.2分析步骤准确吸取5mL总酒石酸含量测定的A.3.3.2分析步骤中制备的溶液1，此5mL溶液1即为试样液，将试样液移入一个250mL的玻璃塞锥形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15mL冰乙酸和25mL高碘酸溶液，将该混合液振摇1min~2min，静置15min，然后加入15mL碘化钾溶液和15mL水，摇刀后静置1min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，用淀粉指示液作为指示剂。用水代替试样液进行空白样滴定。经空白校正后的体积就是滴定5mL溶液1中样品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代GB25539—20104硫酸钠标准滴定溶液的毫升数（V0－V2）。根据总酒石酸含量试验（A.3）中确定的酒石酸含量计算出滴定试样液中酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的毫升数（V1）。经空白校正后的体积与计算所得试样液中酒石酸所需消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的毫升数之差，即为试样液中甘油所需消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的毫升数。将得到的甘油质量除以试样液所对应试样的质量，即可求得总甘油的含量。A.4.3结果计算总甘油的含量X2按公式（A.2）计算：10003.23)(221202×××−−=mcVVVX%………………………………（A.2）式中：X2──总甘油的含量，%；V0──空白样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2──试样液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1──计算得到的试样液中酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c2──硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；23.03──消耗1mL1.0mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.03mg甘油；m2──试样液（5mL溶液1）所对应试样的质量，单位为毫克（mg）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%。A.5总乙酸的测定A.5.1试剂和材料a)高氯酸溶液：约4mol/L。b)酚酞指示液：10g/L。c)氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。A.5.2仪器和设备按照图A.1所示组装好一套改良的Hortvet-Sellier蒸馏仪器，使用足够大（大约38mm×203mm）的Sellier内管和大型蒸馏阱。图A.1改良的Hortvet-Sellier蒸馏仪器A.5.3分析步骤称取约4g试样（精确至0.001g），转移至蒸馏仪器的内管中，并将内管插入一个外瓶中，外瓶GB25539—20105中有约300mL刚刚加热至沸腾的热水。往试样中加入10mL浓度约为4mol/L的高氯酸溶液。将内管通过蒸馏阱连接至一个水冷冷凝器，通过加热外瓶进行蒸馏，在20min~25min内收集100mL蒸馏物。收集几份100mL的蒸馏物，在每份试液（100mL蒸馏物）中加入酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定。继续进行蒸馏，直到收集的100mL蒸馏物只需不到0.5mL的氢氧化钠标准溶液即可中和为止。（注意：切勿蒸干。）A.5.4结果结算总乙酸含量X3按式（A.3）计算：10006.603333×××=mcVX%…………………………（A.3）式中：X3──总乙酸的含量，%；V3──连续滴定消耗氢氧化钠标准溶液的总体积，单位为毫升（mL）；c3──氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；60.06──消耗1mL1.0mol/L氢氧化钠标准溶液相当于60.06mg乙酸；m3──试样的质量，单位为毫克（mg）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于2%。A.6游离甘油的测定A.6.1试剂和材料a)冰乙酸。b)三氯甲烷（氯仿）。c)高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50mL水和950mL乙酸的混合液中，避光保存在干净具塞玻璃瓶中。d)碘化钾溶液：150g/L。e)硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。f)淀粉指示液：10g/L。A.6.2分析步骤A.6.2.1样品预处理先将样品熔融（不超过其熔点10℃的温度），并充分混合。称取0.2g~1.0g试样（精确至0.0001g），放入100mL烧杯中，加25mL氯仿使之溶解。将此溶液移入一分液漏斗，另用25mL氯仿淋洗烧杯，然后再用25mL水清洗，所有洗液均移入分液漏斗中。加塞密闭，强烈震摇30s～60s，然后静置使氯仿与水相分层（如形成乳浊状，则可加冰乙酸1mL～2mL破乳）。将水溶液层转入500mL碘量瓶中，再分别用25mL水萃取氯仿溶液二次。将萃取后的水溶液集中到同一碘量瓶中用于测定游离甘油的含量。A.6.2.2测定样品预处理后，500mL碘量瓶中装有萃取后的水相，加20.0mL高碘酸溶液，同时用75mL水代替样品做两只空白试验，静置30min～90min。在每一碘量瓶中各加15mL碘化钾溶液，再放置GB25539—201061min～5min，加100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定时用一磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混合，至碘的棕色消褪后，加2mL淀粉指示液，并继续滴至蓝色消褪为止。A.6.3结果计算游离甘油含量X4按式（A.4）计算：4440430.2)(mcVVX××−=……………………………………（A.4）式中：X4──游离甘油的含量，％；V0──空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V4──样品滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c4──硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；2.30──换算系数，甘油分子量除以40；m4──试样的质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于0.2％。A.7酸值的测定A.7.1试剂和材料a)95%乙醇。b)氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。c)酚酞指示液：10g/L。A.7.2分析步骤称取约0.6g试样（精确至0.001g），置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醇，加热使试样溶解，冷却后，加入2~3滴酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至呈微红色，并维持30s不褪色为终点。A.7.3结果计算酸值X5按式（A.5）计算：55551.56mcVX××=………………………………………（A.5）式中：X5──酸值，单位为毫克每克（mg/g）（以KOH计）；V5──滴定时消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积