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GB25540—2010食品安全国家标准食品添加剂乙酰磺胺酸钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25540—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25540—20101食品安全国家标准食品添加剂乙酰磺胺酸钾1范围本标准适用于以乙酰化试剂、发烟硫酸或三氧化硫、氢氧化钾或碳酸钾等为原料制得的食品添加剂乙酰磺胺酸钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式、结构式和相对分子质量3.1分子式C4H4KNO4S3.2结构式3.3相对分子质量201.24（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽和组织状态无色结晶或白色结晶性粉末取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。气味无臭4.2理化指标：应符合表2的规定。GB25540—20102表2理化指标项目指标检验方法乙酰磺胺酸钾（以干基计），w/%99.0~101.0附录A中A.3干燥减量，w/%≤1.0GB5009.3-2010直接干燥法apH5.5~7.5附录A中A.4氟化物（以F计）/（mg/kg）≤3GB/T5009.18-2003氟离子选择电极法有机杂质/（mg/kg）≤20附录A中A.5铅（Pb）/（mg/kg）≤1GB5009.12a干燥温度和时间分别为105℃和2h。GB25540—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1紫外吸收取0.01g试样，溶于1000mL水中，该溶液在波长227nm士2nm处有最大吸收峰。A.2.2颜色反应取0.3g试样，加入1mL冰乙酸和5mL水，溶解，然后滴加数滴浓度为100g/L的亚硝基钴钠溶液（现用现配），即生成黄色沉淀。A.3乙酰磺胺酸钾的测定A.3.1试剂和材料a)冰乙酸。b)乙酸酐。c)高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。d)结晶紫指示液：5g/L。e)无水乙酸：取冰乙酸适量，按含水量计算，1g水加5.22g乙酸酐。A.3.2分析步骤称取0.2g~0.3g干燥（105℃，2h）后的试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用50mL无水乙酸溶解（溶解可能会比较缓慢）。加入2~3滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色，并维持30s颜色不变，即为滴定终点。同时做空白试验。A.3.3结果计算乙酰磺胺酸钾的含量X1按式（A.1）计算：()1002012.01011××−×=mVVcX%………………………………（A.1）式中：X1——乙酰磺胺酸钾的含量，%；c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.2012——1毫摩尔乙酰磺胺酸钾（C4H4KNO4S）的克数；m1——试样的质量（以干基计），单位为克（g）。GB25540—20104实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。A.4pH的测定称取适量试样，配制成浓度为10mg/mL的溶液，用pH计测定。A.5有机杂质的测定A.5.1试剂和材料a)对羟基苯甲酸乙酯：标准品。b)乙腈：色谱纯。c)四丁基硫酸氢铵（TBAHS）溶液：0.01mol/L。A.5.2仪器和设备a)高效液相色谱仪；b)检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长为227nm。A.5.3参考色谱条件a)色谱柱：25cm×4.6mm（内径）不锈钢柱，或其他等效色谱柱；内填充反相C18硅胶，粒径3μm~5μm，或其他同等性能材料。b)流动相：乙腈∶0.01mol/L四丁基硫酸氢铵（TBAHS）溶液=40∶60（体积比）。c)柱温：25℃。d)流速：约1mL/min。e)进样量：20μL。注：色谱系统在分离度不低于2的条件下能够分离乙酰磺胺酸钾和对羟基苯甲酸乙酯。A.5.4分析步骤A.5.4.1试样液的制备用水配制试样液，试样液浓度为10g/L。A.5.4.2稀释溶液的制备将上述试样液稀释，稀释溶液的浓度为0.2mg/L。A.5.4.3测定在上述色谱条件下，先对试样液进行色谱分析，得到一个色谱图。如果在三倍的乙酰磺胺酸钾洗脱时间里出现了除乙酰磺胺酸钾主峰之外的其他峰，那么就对稀释溶液进行色谱分析，得到第二个色谱图。A.5.5结果判定在三倍的乙酰磺胺酸钾洗脱时间里，第一个色谱图中除乙酰磺胺酸钾主峰之外的其他峰面积之和不得超过第二个色谱图中乙酰磺胺酸钾的主峰面积。___________________________