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中华人民共和国国家标准GB17779—2010中华人民共和国卫生部发布2010-12-21发布2011-02-21实施食品安全国家标准食品添加剂L-苏糖酸钙GB17779—2010I前言本标准代替GB17779—1999《食品添加剂L-苏糖酸钙》。本标准与GB17779—1999相比，主要变化如下：——删除了重金属指标及试验方法，增加了铅指标及试验方法；——将砷指标由0.3mg/kg修改为3mg/kg；——增加了氯化物指标及试验方法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB17779-1999。GB17779—20101食品安全国家标准食品添加剂L-苏糖酸钙1范围本标准适用于以抗坏血酸和钙盐为主要原料制得的食品添加剂L-苏糖酸钙。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式、相对分子质量3.1化学名称2R,3S-2,3,4-三羟基丁酸钙（2:1）3.2分子式C8H14CaO103.3结构式COO-CH2OHHOHHOHCa2+23.4相对分子质量310.27（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味。气味无臭组织状态微细颗粒状粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。GB17779—20102表2理化指标项目指标检验方法L-苏糖酸钙（C8H14CaO,以干基计），w/%≥98.00附录A中A.4比旋光度αm(20℃,D)/〔(º)·dm2·kg-1〕+13.0～+16.0附录A中A.5pH（饱和溶液）6.0～8.0GB/T9724干燥减量，w/%≤1.5附录A中A.6铅（Pb）/(mg/kg)≤2GB5009.12砷（As）/(mg/kg）≤3GB/T5009.76氯化物（以Cl计），w/%≤0.5附录A中A.7GB17779—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2盐酸溶液：1+3。A.3.1.3草酸铵试液：35g/L。A.3.1.4三氯化铁试液：90g/L（现用现配）。A.3.1.5甲基红试液：0.5g/L。A.3.2鉴别试验A.3.2.1草酸铵沉淀试验A.3.2.1.1方法原理钙离子与草酸根反应，生成草酸钙沉淀，草酸钙不溶于乙酸，但可溶于盐酸。A.3.2.1.2分析步骤称取约1g实验室样品，精确至0.01g，溶于50mL水中，加2滴甲基红指示液，滴加盐酸至恰成酸性；加草酸铵溶液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。A.3.2.2三氯化铁鉴别A.3.2.2.1方法原理L-苏糖酸钙与三氯化铁试液反应，生成黄绿色复合物。A.3.2.2.2分析步骤称取约0.1g实验室样品，精确至0.01g，加5mL水溶解后，加三氯化铁溶液1滴，呈黄绿色。A.3.2.3红外光吸收谱鉴别红外光谱图（光谱图见附录B），其特征峰波数为3100cm-1、1599cm-1、1433cm-1、1383cm-1、1262cm-1、1223cm-1、1022cm-1。A.4L-苏糖酸钙的测定GB17779—20104A.4.1方法原理在碱性条件下，以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品（换算为干品）水溶液，根据二乙胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，以C8H14CaO10计的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.4.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。A.4.2.3钙紫红素指示剂：取0.1g钙紫红素，加10g无水硫酸钠，研磨均匀。A.4.3分析步骤称取约0.48g实验室样品，精确至0.0001g，加100mL水，微热溶解，放至室温，加15mL氢氧化钠溶液，0.1g钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4结果计算L-苏糖酸钙（以C8H14CaO10计）的质量分数w1，数值以%表示，按公式(A.1)计算：012()100%(1)1000VVcMwmw−××=××−×…………………(A.1)式中：V——实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液（A.4.2.2）体积的数值，单位为毫升(mL)；0V——空白试验消耗二乙胺四乙酸二钠标准滴定液（A.4.2.2）体积的数值，单位为毫升(mL)；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——实验室样品质量的数值，单位为克（g）；2w——A.6测得的L-苏糖酸钙干燥减量的质量分数，数值以%表示；M——L-苏糖酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=310.27）。取两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定的绝对差值不大于0.2%。A.5比旋光度的测定A.5.1分析步骤称取约1g实验室样品，准确至0.0001g，加水微加热溶解，放至室温后，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，其他按GB/T613—2007规定的方法进行。A.5.2结果计算比旋光度αm(20℃,D)数值以(°)·dm2·kg-1表示，按公式(A.2)计算：…………………………（A.2）式中：α——测得的旋光角,单位为度(°)；l——旋光管的长度,单位为分米(dm)；ρα——溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.6干燥减量的测定()αρααlDCm=°,20GB17779—20105A.6.1方法原理干燥减量是指样品在规定条件下经干燥后所减失的质量，根据所减失的质量和取样量计算实验室样品干燥减量的百分率。A.6.2仪器和设备恒温干燥箱。A.6.3测定方法称取约1g实验室样品，精确至0.0001g，置与实验室样品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，在80℃±2℃干燥2h。A.6.4结果计算L-苏糖酸钙干燥减量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.3)计算31221100%mmmmw−=×−…………………………(A.3)式中：1m——称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；2m——称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（g）；3m——称量瓶和干燥后实验室样品的质量的数值，单位为克（g）。取两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定的绝对差值不大于0.05%。A.7氯化物的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硝酸溶液：25→100。A.7.1.2硝酸银溶液：17g/L。A.7.1.3氯化物（Cl）标准溶液：0.01g/L。A.7.2分析步骤称取约0.4g±0.01g实验室样品，置于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。量取5mL±0.025mL实验室样品溶液置于25mL比色管中，同时取10mL氯化物标准溶液置于另一支25mL比色管中，其他按GB/T9729进行测定。GB17779—20106附录B（规范性附录）L-苏糖酸钙红外光谱图图B.1L-苏糖酸钙红外光谱图___________________________