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GB25545－2010食品安全国家标准食品添加剂L（+）-酒石酸2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25545－2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25545－20101食品安全国家标准食品添加剂L（+）－酒石酸1范围本标准适用于以顺丁烯二酸酐和过氧化氢为原料经氧化、酶法水解而制得的食品添加剂L（+）－酒石酸。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称L-2，3-二羟基丁二酸3.2分子式C4H6O63.3结构式3.4相对分子质量150.09(按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽和组织状态无色半透明晶体或白色粉末取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味。气味有酸味4.2理化指标：应符合表2的规定。HOOOHOHOOHHHGB25545－20102表2理化指标项目指标检验方法L（+）-酒石酸（以C4H6O6计，以干基计），w/%99.7～100.5附录A中A.4比旋光度αm(25℃,D)/〔(º)·dm2·kg-1〕+12.0～+13.0附录A中A.5砷（As）/(mg/kg)≤2附录A中A.6铅（Pb）/(mg/kg)≤2附录A中A.7灼烧残渣，w/%≤0.05附录A中A.8干燥减量，w/%≤0.5附录A中A.9草酸盐试验通过试验附录A中A.10硫酸盐试验通过试验附录A中A.11GB25545－20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1吡啶。A.3.1.2乙酸酐。A.3.2分析步骤称取约10mg实验室样品，加入到15mL吡啶和5mL乙酸酐的混合溶液中，溶液应呈绿色。A.4L（+）-酒石酸的测定A.4.1方法提要以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量，计算以C4H6O6计的总酸含量为L（+）-酒石酸含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝1.0mol/L。A.4.2.2酚酞指示液：10g/L。A.4.3分析步骤A.4.3.1称取2.0gA.9中干燥物A，精确至0.0002g，加40mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。A.4.3.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4结果计算L（+）-酒石酸（以C4H6O6计，以干基计）的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：()100]1000/[01×−=mcMVVw％…………………………（A.1）式中：GB25545－20104V——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值,单位为克(g)；M——酒石酸（1/2C4H6O6）的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5比旋光度的测定A.5.1称取10g实验室样品，精确至0.001g，加水溶解并转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，测定温度为(25±0.5)℃。比旋光度αm(25℃,D)数值以“(º)·dm2·kg-1”表示，按式(A.2)计算：αm（25℃，D）lααρ=………………………（A.2）式中：α——测得的旋光角,单位为度(°)；l——旋光管的长度,单位为分米(dm)；ρα——溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.5.2其他按GB/T613进行。A.6砷的测定A.6.1称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，放入测砷装置锥形瓶中，加入5mL水溶解，加入1滴溴酚蓝指示液（0.4g/L），滴加氨水溶液（1+4）中和至溶液呈紫色，补水至约35mL，再加入20mL硫酸溶液（1+5），摇匀，作为试样溶液。使用吸收液B。限量标准液的配制：用移液管移取（2±0.02)mL砷（As）标准溶液（相当于2.0μgAs），与试样同时同样处理。A.6.2其他按GB/T5009.76二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。A.7铅的测定A.7.1原子吸收光谱法试样处理按GB/T5009.75干法消解法进行。其他按GB5009.12进行。A.7.2比色法（仲裁法）按GB/T5009.75进行。试样处理按干法消解法进行。临用前，将1mg/mL的铅（Pb）标准溶液稀释成5μg/mL的铅（Pb）标准溶液。测定时量取（25±0.02)mL试样溶液（相当于2.5g实验室样品）及（1±0.02)mL铅（Pb）标准溶液（相当于5μgPb），分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25mL。A.8灼烧残渣的测定称取约4g实验室样品，精确至0.0001g。灼烧温度为(800±25)℃。其他按GB/T9741进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。A.9干燥减量的测定GB25545－20105称取约2g实验室样品，精确至0.0002g。其他按GB/T6284进行。保留部分干燥物（此为干燥物A）用于L（+）-酒石酸含量的测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.10草酸盐试验A.10.1试剂和材料A.10.1.1氨水溶液：10%。A.10.1.2硫酸钙饱和溶液。A.10.2分析步骤称取约1g实验室样品，精确至0.01g，溶于10mL水中，用氨水溶液中和至中性,再加10mL硫酸钙饱和溶液，摇匀后观察，不得出现浑浊。A.11硫酸盐试验A.11.1试剂和材料A.11.1.1盐酸溶液：1+4。A.11.1.2氯化钡溶液：称取12gBaCl2•2H2O溶于100mL水中。A.11.2分析步骤称取约1g实验室样品，精确至0.01g，溶于100mL水中。取10mL该溶液于试管中，加3滴盐酸溶液及1mL氯化钡溶液，摇匀后观察，不得出现浑浊。