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GB25547－2010食品安全国家标准食品添加剂脱氢乙酸钠2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25547－2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25547－20101食品安全国家标准食品添加剂脱氢乙酸钠1范围本标准适用于以脱氢乙酸和氢氧化钠（或碳酸钠或碳酸氢钠）反应制得的食品添加剂脱氢乙酸钠。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称3-（1-羟基亚甲基）-6-甲基-1，2-吡喃-2，4（3H）-二酮钠3.2分子式C8H7NaO4•H2O3.3结构式OCH3OOONaCH3·OH23.4相对分子质量208.15（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或近白色取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察。组织状态粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。GB25547－20102表2理化指标项目指标检验方法脱氢乙酸钠（以C8H7NaO4计，以干基计)，w/%98.0～100.5附录A中A.4游离碱试验通过试验附录A中A.5水分，w/%8.5～10.0附录A中A.6氯化物(以Cl计)，w/%≤0.011附录A中A.7砷（As）/（mg/kg）≤3附录A中A.8铅(Pb)/（mg/kg）≤2附录A中A.9GB25547－20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验取约1.5g实验室样品，溶于10mL水中，加入5mL盐酸溶液（1+3），抽滤收集晶体，用10mL水冲洗，在75℃～80℃下干燥4h。此晶体应在109℃~111℃熔化。A.4脱氢乙酸钠的测定A.4.1方法提要样品以冰乙酸为溶剂，以р-萘酚苯为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算以C8H7NaO4计的脱氢乙酸钠含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。A.4.2.2高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.2.3р-萘酚苯指示液：10g/L，以冰乙酸为溶剂。A.4.3分析步骤称取约0.5g实验室样品，精确至0.0002g，置于125mL锥形瓶中。量取25mL冰乙酸，加入1滴р-萘酚苯指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝色，将此已中和至蓝色的冰乙酸倒入称有样品的锥形瓶中，样品完全溶解后用高氯酸标准滴定溶液滴定至原来的蓝色即为终点。A.4.4结果计算脱氢乙酸钠（以C8H7NaO4计）的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：12(/1000)100(1)VcMwmw=×−％………………………(A.1)式中：V——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL)；c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值,单位为克(g)；M——脱氢乙酸钠（C8H7NaO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=190.1）；GB25547－20104w2——A.6测定的水分的质量分数，%。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5游离碱试验A.5.1试剂和材料A.5.1.1硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.100mol/L。A.5.1.2酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步骤称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于约20mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液，溶液显红色，再加0.4mL±0.02mL硫酸标准滴定溶液，摇匀，红色应消失。A.6水分的测定按GB/T6283直接滴定法进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.7氯化物的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硝酸溶液：1+10。A.7.1.2硝酸银溶液：17g/L。A.7.1.3氯化物（Cl）标准溶液：0.1mg/mL。A.7.2分析步骤称取1g实验室样品,精确至0.01g，加水约30mL溶解，边搅拌边加9.5mL硝酸溶液，过滤，水洗，合并洗液和滤液置于100mL比色管中，加水至50mL为试验溶液。另取一只比色管,加入1mL±0.02mL氯化物（Cl）标准溶液,加30mL水，加6mL硝酸溶液，加水配至50mL为标准比浊溶液。分别于两比色管中加入1mL硝酸银溶液，充分混匀，避开日光直射，放置5min。在黑色背景下侧面或轴向进行观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.8砷的测定按GB/T5009.76砷斑法进行。按湿法消解处理样品。测定时量取10.0mL试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取3.0mL砷（As）标准溶液（相当于3.0μgAs），与试样同时同样处理。A.9铅的测定A.9.1比色法（仲裁法）按GB/T5009.75进行。临用前，将1mg/mL的铅标准溶液稀释成5μg/mL的铅标准溶液。测定时吸取25mL±0.02mL试样溶液（相当于2.5g实验室样品）及1mL±0.02mL铅标准溶液（相当于5μgPb），分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25mL。A.9.2原子吸收光谱法按GB5009.12进行。试样处理按GB/T5009.75进行。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。