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GB25548－2010食品安全国家标准食品添加剂丙酸钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25548－2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25548－20101食品安全国家标准食品添加剂丙酸钙1范围本标准适用于以丙酸和氢氧化钙（或碳酸钙）为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式、结构式和相对分子质量3.1分子式C6H10CaO4·nH2O(n=0，1)3.2结构式3.3相对分子质量186.22（无水物）（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽和组织状态白色结晶、颗粒或结晶性粉末取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味。气味无臭或带轻微丙酸味4.2理化指标：应符合表2的规定。GB25548－20102表2理化指标项目指标检验方法丙酸钙(以C6H10CaO4计，以干基计)，w/%≥99.0附录A中A.4水不溶物，w/%≤0.30附录A中A.5游离酸或游离碱试验通过试验附录A中A.6干燥减量，w/%≤9.5附录A中A.7砷(As)/(mg/kg)≤3附录A中A.8重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10附录A中A.9氟化物(以F计)/(mg/kg)≤30附录A中A.10铁(Fe)/(mg/kg)≤50附录A中A.11GB25548－20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸溶液：1+3。A.3.1.2硫酸溶液：1+9。A.3.1.3草酸铵溶液：40g/L。A.3.1.4乙酸溶液：1+20。A.3.2分析步骤A.3.2.1丙酸鉴别称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加5mL硫酸溶液，加热时，应有特殊臭味产生。A.3.2.2钙盐鉴别称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加草酸铵溶液，即产生白色沉淀。分离沉淀，加乙酸溶液，沉淀不溶解；再加盐酸溶液，可完全溶解。用盐酸湿润后的铂丝蘸取样品，在无色火焰中呈红色。A.4丙酸钙的测定A.4.1方法提要以钙试剂羧酸钠为指示剂，在碱性条件下用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液，根据消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积,计算以C6H10CaO4计的丙酸钙含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钠溶液：100g/L。A.4.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.2.3钙试剂羧酸钠指示剂：称取0.5g钙试剂羧酸钠，加50g硫酸钾研磨、混匀。GB25548－20104A.4.3分析步骤称取约1gA.7.1中干燥物A，精确至0.0002g，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。量取（25±0.02)mL该样品溶液，加75mL水，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至近终点，加15mL氢氧化钠溶液，放置1min，加0.1g钙试剂羧酸钠指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至红色完全消失呈现蓝色为终点。A.4.4结果计算丙酸钙（以C6H10CaO4计，以干基计）的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：%100100/25)1000/(1××=mcMVw………………………………（A.1）式中：V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL)；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值,单位为克(g)；M——丙酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=186.2)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5水不溶物含量的测定A.5.1仪器和设备玻璃滤埚：滤板孔径（5～15）μm。A.5.2分析步骤称取10.0g实验室样品，精确至0.01g，加100mL水，搅拌溶解后放置1h，用已质量恒定的玻璃滤埚过滤，用水30mL洗涤滤渣，于(180±2)℃干燥4h，冷却后称量。A.5.3结果计算水不溶物的质量分数w2，数值以%表示，按式(A.2)计算：%100212×=mmw………………………(A.2)式中：m1——滤渣质量的数值,单位为克(g)；m2——试料质量的数值,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.6游离酸或游离碱试验A.6.1试剂和材料A.6.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.6.1.2盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。A.6.1.2酚酞指示液：10g/L。A.6.2分析步骤GB25548－20105称取2.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于20mL无二氧化碳水，加2滴酚酞指示液，若溶液呈红色，加（0.3±0.02)mL盐酸标准滴定溶液，溶液应呈无色；若溶液呈无色，加（0.6±0.02)mL氢氧化钠标准滴定溶液，溶液应呈粉红色。A.7干燥减量的测定A.7.1分析步骤称取约1g实验室样品,精确至0.0002g,置于预先在(120±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成5mm以下的层。在(120±2)℃的恒温干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷却30min称量。保留部分干燥物（此为干燥物A）用于丙酸钙含量的测定。A.7.2结果计算干燥减量的质量分数w3，数值以%表示，按式(A.3)计算:%10013×−=mmmw…………………………（A.3）式中：m——干燥前试料质量的数值,单位为克(g)；m1——干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.8砷的测定按GB/T5009.76砷斑法进行。称取0.25g实验室样品，精确至0.01g，加水5mL溶解。限量标准液的配制：用移液管移取（0.75±0.02)mL砷（As）标准溶液（相当于0.75μgAs），与试样同时同样处理。A.9重金属的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1乙酸溶液：1+19。A.9.1.2硫化钠溶液：称取5g硫化钠，用10mL水及30mL甘油的混合溶液溶解。将一半体积的该溶液边冷却边通入硫化氢使之饱和，然后将剩下的一半加入混合。在遮光下充满小瓶，加盖密闭保存。配制后三个月内有效。A.9.2分析步骤称取2.0g实验室样品，精确至0.01g，置于50mL比色管中，加40mL水溶解，加2mL乙酸溶液，加水至50mL，加2滴硫化钠溶液，于暗处放置5min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制：取（2±0.02)mL铅（Pb）标准溶液（0.01mg/mL），与样品同时同样处理。A.10氟化物的测定A.10.1试剂和材料A.10.1.1高氯酸。GB25548－20106A.10.1.2丙酮。A.10.1.3高氯酸溶液：1+100。A.10.1.4氢氧化钠溶液：40g/L。A.10.1.5氢氧化钠溶液：4g/L。A.10.1.6乙酸溶液：1+16。A.10.1.7硝酸银溶液：17g/L。A.10.1.8酚酞指示液：10g/L。A.10.1.9茜素氨羧络合液：称取0.04g茜素氨羧络合剂，加少许氢氧化钠溶液（A.10.1.5）溶解，以高氯酸溶液中和至橙红色（但不能生成乳浊），用水稀释至200mL。A.10.1.10高氯酸镧溶液：称取0.04g氧化镧，加0.25mL高氯酸，温热溶解，用水稀释至50mL。A.10.1.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取11.0g无水乙酸钠，加30mL冰乙酸、170mL水，摇至溶解。A.10.1.12复合试剂：量取60.0mL茜素氨羧络合液及6.0mL高氯酸镧溶液、20.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至200mL。A.10.1.13氟化物（F）标准溶液：0.01mg/mL。A.10.2分析步骤称取5.0g实验室样品，精确至0.01g，置于125mL带支管蒸馏瓶中，加入几粒玻璃珠，慢慢加入10mL高氯酸溶液、10mL水、3～5滴硝酸银溶液，蒸馏瓶装一双孔橡皮塞，一孔插入200℃温度计一支，温度计水银球应插入试验溶液中，另一孔装一分液漏斗，下接一毛细管，毛细管插入液面。支管接冷凝器，冷凝器出口端接一玻璃弯管，玻璃弯管插入盛有水10mL、氢氧化钠溶液（A.10.1.4）数滴和酚酞指示液1滴的100mL容量瓶液面下。加热蒸馏，用分液漏斗滴加水控制、保持试液温度在（135～140）℃之间，当馏出液约为80mL时停止蒸馏。馏出液用氢氧化钠溶液（A.10.1.4）中和至浅红色，然后用乙酸溶液中和至无色，用水稀释至刻度，摇匀。量取10mL置于50mL比色管中，加5mL复合试剂、6mL丙酮，加水至50mL，摇匀，室温放置25min。与标准比色溶液比较，所呈蓝紫色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制取（1.5±0.02)mL氟化物（F）标准溶液，与样品同时同样处理。A.11铁的测定A.11.1试剂和材料A.11.1.1盐酸。A.11.1.2过硫酸铵。A.11.1.3硫氰酸铵溶液：250g/L。A.11.1.4铁（Fe）标准溶液：0.01mg/mL。A.11.2分析步骤称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，溶于40mL水中，加2mL盐酸、40mg过硫酸铵和5mL硫氰酸铵溶液，摇匀，此为试样溶液。标准比色溶液的配制：取（2.5±0.02)mL铁（Fe）标准溶液，加水至40mL，与样品同时同样处理。试样溶液所呈红色不得深于标准比色溶液，即为通过试验。