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GB25560—2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25560—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25560—20101食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钾1范围本标准适用于热法磷酸和氢氧化钾为原料制得的食品添加剂磷酸二氢钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式KH2PO43.2相对分子质量136.09（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态晶状粉末或颗粒4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸二氢钾(KH2PO4)(以干基计)，w/％≥98.0附录A中A.4水不溶物，w/％≤0.2附录A中A.5砷(As)，/（mg/kg）≤3附录A中A.6重金属(以Pb计)/（mg/kg）≤10附录A中A.7铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.8氟化物(以F计)/（mg/kg）≤10附录A中A.9pH(10g/L溶液)4.2～4.7附录A中A.10干燥减量，w/％≤1.0附录A中A.11GB25560—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氨水溶液：2+3。A.3.1.2硝酸溶液：1+8。A.3.1.3硝酸银溶液：17g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1磷酸根的鉴别称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.3.2.2钾离子的鉴别称量1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，用钴玻璃观看火焰应呈紫色。A.4磷酸二氢钾的测定A.4.1重量法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀，通过过滤、干燥、称量，计算出磷酸二氢钾含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1硝酸溶液：1+1。A.4.1.2.2喹钼柠酮溶液。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm～15μm。A.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±5℃。A.4.1.4分析步骤A.4.1.4.1试验溶液的制备称取在105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥4h的试样约1.0g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，GB25560—20103加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.4.1.4.2空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，与试样同时同样处理。A.4.1.4.3测定用移液管移取10.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，盖上表面皿，加热煮沸5min。冷却至烧杯内的物质达到75℃±5℃，加入50mL喹钼柠酮溶液(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃±5℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于180℃±5℃电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中，冷却至室温，称量。A.4.1.5结果计算磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾(KH2PO4)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(A.1)计算：()%100250100615.0)(211×××−=mmmw…………………………………（A.1）式中：m1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m2——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；0.0615——磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。A.4.2酸碱滴定法A.4.2.1方法提要在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸二氢钾含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1mol/L。A.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1pH计：分度值为0.02。A.4.2.3.2电磁搅拌器：配有搅拌转子。A.4.2.4分析步骤称取预先在105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥4h的约5g试样，精确至0.0002g，置于一个250mL烧杯中，加入40.00mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。然后将已校准的pH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4.0出现突跃点，记录滴定读数（V），计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积（V1）。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点（pH≈4.0至pH≈8.8）之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。GB25560—20104A.4.2.5结果计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积（V1）按公式（A.2）计算：12110.40cVccV−=……………………………………（A.2）式中：V——滴定至pH≈4.0出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；c2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）。磷酸二氢钾以磷酸二氢钾（KH2PO4）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%10010)(311221×××−=−mMcVcVw……………………（A.3）式中：V1——滴定至pH≈4出现突跃点时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2——pH≈4.0～pH≈8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c1——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为每升摩尔（mol/L）；c2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为每升摩尔（mol/L）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M——磷酸二氢钾(KH2PO4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=136.09）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5水不溶物的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm～15μm。A.5.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。A.5.2分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加100mL水并加热煮沸，趁热用预先在105℃±2℃电热恒温干燥箱烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用200mL热水分10次洗涤水不溶物。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定。A.5.3结果计算水不溶物含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.4)计算：%100122×−=mmmw………………………………………(A.4)式中：m2——水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m1——玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002％。GB25560—20105A.6砷的测定称取0.50g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和10mL盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，全部转移至测砷瓶中，加水至总体积约40mL，按GB/T5009.76—2003的第11章规定测定。限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）1.0μg]，与试样同时同样处理。A.7重金属的测定称取5.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，用移液管移取20mL试验溶液置于50mL比色管中。加1滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠溶液（40g/L）调节至溶液呈中性，加水至总体积约30mL，按GB/T5009.74—2003的第6章测定。标准比色溶液的配制：用移液管移取1mL铅标准溶液[1mL溶液含铅（Pb）0.010mg]，与试样同时同样处理。A.8铅的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1盐酸。A.8.1.2硝酸。A.8.1.3氢氧化钠溶液：200g/L。A.8.1.4三氯甲烷。A.8.1.5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：20g/L。使用前过滤。A.8.1.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg；移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。A.8.1.7二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.8.2仪器和设备原子吸收分光光度计。A.8.3分析步骤A.8.3.1试验溶液的制备称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加30mL水和2mL盐酸溶解试样。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化钠溶液调整pH至1.0～1.5。将溶液全部转移至250mL分液漏斗里，用水稀释至约150mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，将萃取液（即有机相）收集于50mL干净烧杯中，汽浴蒸发近干，加3mL硝酸，加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL去离子水，加热到剩下3mL～5mL。转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.3.2空白试验溶液的制备取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.8.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL……转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.8.3.3标准溶液的制备GB25560—20106移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中,加入1mL盐酸。以下操作同A.8.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL……转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.8.3.4测定A.8.3.4.1仪器条件：共振线283.3nm；狭缝0.7nm；空气-乙炔火焰。A.8.3.4.2测定：将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。A.9氟化物的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1盐酸溶液：1+4。A.9.1.2硝酸溶液：1+15。A.9.1.3氢氧化钠溶液：100g/L。A.9.1.4缓冲溶液：将270g二水柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)和24g柠檬酸(C