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GB25571—2010食品安全国家标准食品添加剂活性白土2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25571—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25571—20101食品安全国家标准食品添加剂活性白土1范围本标准适用于以工业硫酸、水和膨润土为原料生产的食品添加剂活性白土。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式Al2O3·4SiO2·nH2O4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或灰色、浅粉色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法比表面积，m2/g≥130附录A中A.4游离酸（以H2SO4计），w/%≤0.30附录A中A.5水分，w/%≤12.0附录A中A.6细度（通过0.075mm试验筛），w/%≥90附录A中A.7过滤速度通过试验附录A中A.8堆积密度，g/mL0.55±0.10附录A中A.9pH（50g/L悬浮液）2.2～4.8附录A中A.10重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤40附录A中A.11砷（As）/（mg/kg）≤3附录A中A.12GB25571—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别A.3.1试剂和材料A.3.1.1硝酸钾。A.3.1.2无水碳酸钠。A.3.1.3盐酸。A.3.1.4氢氧化钠溶液：10mol/L；称取40g氢氧化钠，溶于100mL水中。A.3.1.5氯化铵溶液：2mol/L；称取10.7g氯化铵，溶于100mL水中。A.3.2鉴别试验称取约0.5g样品于金属坩埚中，加入1g硝酸钾和3g无水碳酸钠，加热至熔融，冷却，加入20mL沸水于残渣中，搅拌，过滤。用50mL水洗残渣，加1mL盐酸，5mL水于残渣中，过滤。在滤液中加入1mL氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中加入3mL氯化铵溶液，有凝胶状、白色沉淀生成。A.4比表面积的测定按GB/T19587进行测定。A.5游离酸的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L；移取50mL按HG/T3696.1配制的已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)约0.1mol/L]，置于250mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇刀。A.5.1.2酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中。加50mL水，煮沸3min，过滤于250mL锥形GB25571—20103瓶中，用50mL热水洗涤4次～5次。将全部滤液煮沸2min，盖上带有碱石棉干燥管的胶塞，冷却至室温。加2滴～3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。同时进行空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液完全相同，并与试样同样处理。A.5.3结果计算游离酸含量以硫酸（H2SO4）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：%1001000)(011×−=mMVVcw………………………（A.1）式中：V1——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；M——硫酸(1/2H2SO4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.00）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。A.6水分的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1称量瓶：Φ40mm×25mm。A.6.1.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。A.6.2分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱，于105℃±2℃下烘干至质量恒定。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。A.6.3结果计算水分以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%10012×−=mmmw……………………………………（A.2）式中：m——干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）；m1——干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.7细度的测定A.7.1仪器和设备试验筛：R40/3系列，Φ200×50—0.075/0.050（GB/T6003.1—1997）。A.7.2分析步骤称取约20g试样，精确至0.01g。置于试验筛中，不断振荡、敲打，并用干燥毛刷轻轻刷扫，使样品通过，最后，在筛子下垫一张黑纸，轻刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到已知质量的GB25571—20104表面皿中称量，精确至0.0002g。A.7.3结果计算细度以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%10013×−=mmmw……………………………………（A.3）式中：m——试料的质量的数值，单位为克（g）；m1——筛余物的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。A.8过滤速度的测定A.8.1试剂和材料碱炼大豆油:含皂量不大于0.004%。A.8.2仪器和设备A.8.2.1布氏漏斗：直径80mm。A.8.2.2真空泵。A.8.3分析步骤于400mL烧杯中加入200mL碱炼大豆油，称取20.00g±0.01g试样，置于碱炼大豆油中，把烧杯移入100℃恒温油浴或水浴，搅拌30min，趁热用中速定性滤纸抽滤（真空度可达到5.3kPa）当第一滴油滴入抽滤瓶时开始计时，当滤饼出现干点时结束，记录过滤所用时间，过滤时间不超过10min为通过试验。A.9堆积密度的测定A.9.1仪器和设备A.9.1.1堆积密度测定装置的材质：有机玻璃、塑料、不锈钢等。A.9.1.2堆积密度测定装置：如图A.1所示。单位为mm1——料罐；2——支架；3——漏斗图A.1堆积密度测定装置GB25571—20105A.9.1.3料罐体积的测定将料罐洗净、凉干，盖上玻璃片，称量料罐和玻璃片的质量。小心将水倒入料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中的水之间应无气泡。再称量料罐和玻璃片的质量。A.9.1.4料罐体积的计算料罐体积以V计，数值以毫升表示，按公式(A.4)计算：水ρ21mmV−=……………………………………………(A.4)式中：m1——灌满水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克(g)；m2——未灌水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克(g)；ρ水——测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。A.9.2分析步骤按图A.1安装好堆积密度测定装置。称量料罐质量，精确至0.1g。关好漏斗下底，将试样自然倒满，用直尺刮去高出部分。放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使试料全部自动流入料罐中（也可以用玻璃棒先捅开），用直尺刮去高出部分(刮平前勿移动料罐)，称量试料和料罐的质量，精确至0.1g。A.9.3结果计算堆积密度以单位体积的质量ρ计，数值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.5)计算：Vmm21−=ρ……………………………………(A.5)式中：ml——料罐和试料质量的数值，单位为克(g)；m2——料罐质量的数值，单位为克(g)；V——料罐体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。A.10pH值的测定A.10.1仪器和设备pH计：分度值0.02。A.10.2分析步骤称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳的水，搅拌1min后，静置5min。用已经校对好的酸度计测定悬浮液pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。A.11重金属的测定GB25571—20106A.11.1试剂和材料A.11.1.1抗坏血酸。A.11.1.2盐酸溶液：1+4。A.11.1.3盐酸溶液：1+16。A.11.1.4氨水溶液：1+4。A.11.1.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH约为3。A.11.1.6饱和硫化氢水（现用现配）。A.11.1.7铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.020mg；用移液管移取2.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇刀。该溶液使用前配制。A.11.2仪器和设备比色管：50mL。A.11.3分析步骤A.11.3.1试验溶液的制备称取10.00g±0.01g试样，置于150mL锥形瓶中，加50mL盐酸溶液（A.11.1.2），振荡数下后，煮沸10min，冷却，过滤于100mL容量瓶中，每次用10mL水洗涤，洗5次；用水稀释至刻度，摇刀，此为试验溶液A，用于重金属含量和砷含量的测定。A.11.3.2标准比色溶液的制备用移液管移取2.00mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加10mL水，用氨水溶液或盐酸溶液调节pH约为2（用广泛试纸检验）。以下与试验溶液同时同样处理。A.11.3.3测定用移液管移取10.00mL试验溶液A置于蒸发皿中，于沸水浴上蒸发至干，加入5mL盐酸溶液（A.11.1.3）使溶解，全部转移到50mL比色管中，用氨水溶液调节pH约为2（用广泛试纸检验）。加0.1g抗坏血酸，5mL缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇刀。于暗处放置10min。所呈颜色不得深于标准比色溶液的颜色。A.12砷的测定A.12.1试剂和材料同GB/T5009.76—2003的第9章。A.12.2仪器和设备同GB/T5009.76—2003的第10章。A.12.3分析步骤移取5.00mL试验溶液A置于定砷装置的锥形瓶中，加4.5mL盐酸，以下同GB/T5009.76—2003第11章“从加水至30mL……不得深于砷的限量标准的砷斑。”限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含0.001mg砷（As）]，以下按GB/T5009.76－2003的砷斑法进行测定。以下与试验溶液同时同样处理。______________________