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GB25573—2010食品安全国家标准食品添加剂过氧化钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25573—2010Ⅰ前言本标准的附录A为规范性附录。GB25573—20101食品安全国家标准食品添加剂过氧化钙1范围本标准适用于以氯化钙、过氧化氢、氨水为原料或以氢氧化钙、过氧化氢为原料生产的食品添加剂过氧化钙。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式CaO23.2相对分子质量72.08（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态结晶粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法活性氧（O），w/%≥16.6附录A中A.4水分，w/%≤2.0附录A中A.5pH（10g/L水溶液）11～13附录A中A.6重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤10附录A中A.7铅（Pb）/(mg/kg)≤4附录A中A.8砷（As）/(mg/kg)≤3附录A中A.9氟化物（以F计）/(mg/kg)≤50附录A中A.10GB25573—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸溶液：1+2。A.3.1.2氨水溶液：1+3。A.3.1.3乙酸铵溶液：35g/L。A.3.1.4酚酞指示液：10g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1取试样少许，加盐酸溶液溶解后，加入2滴～3滴酚酞指示液，用氨水溶液调至中性，加入乙酸铵溶液即产生白色沉淀，此沉淀能溶解于盐酸溶液，而不溶于冰乙酸。A.3.2.2用盐酸溶液将钙盐润湿，产生一种暂时的微红色至暗红色。A.4活性氧的测定A.4.1方法提要在酸性条件下，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，确定活性氧含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1磷酸溶液：1＋3。A.4.2.2硫酸溶液：1＋3。A.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。A.4.3分析步骤称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于盛有25mL磷酸溶液的锥形瓶中，待试样溶解后加入约25mL硫酸溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。GB25573—20103A.4.4结果计算活性氧含量以氧（O）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：[]%1001000)01×−=mcMVVw（…………………………………（A.1）式中：V——滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M——氧（1/2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=7.999）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。A.5水分的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1称量瓶：Φ25mm×40mm。A.5.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在118℃±2℃。A.5.2分析步骤用已于118℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约1g试样，精确至0.0002g，置于118℃±2℃电热恒温干燥箱中放置2h，将称量瓶置于干燥器中冷却至室温后称量。并测定干燥后的活性氧含量。（分析方法及结果计算按A.4规定测定，干燥后的活性氧含量以w2计。）A.5.3结果计算水分以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%100)(2131323××−+×−=mwmmwmmmw）－（…………………（A.2）式中：m1——称量瓶质量的数值，单位为克（g）；m2——干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；m3——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；w1——按A.4测得的活性氧含量，以％表示；w2——干燥2h后侧得的活性氧含量，以％表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。A.6pH的测定A.6.1试剂和材料无二氧化碳的水。GB25573—20104A.6.2仪器和设备pH计：分度值为0.02。A.6.3分析步骤称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入约25℃的100mL无二氧化碳的水，待试样溶解后，按GB/T9724－2007的规定进行测定。A.7重金属的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硝酸溶液：1＋1。A.7.1.2氨水溶液：1＋1。A.7.1.3乙酸－乙酸钠缓冲溶液：pH≈3。A.7.1.4硫化钠溶液：此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶。配制后三个月内有效。配制方法一：称取硫化钠5g，在10mL水及30mL丙三醇的混合溶液中溶解。配制方法二：称取氢氧化钠5g，在30mL水和90mL丙三醇的混合溶液中溶解。将一半体积的溶液边冷却边通入硫化氢气体使之饱和，然后将剩下的一半加入混合。A.7.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A.7.2分析步骤称取1.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中。加入10mL水、8mL硝酸溶液，待试样完全溶解，盖上表面皿，在电炉上加热至试样近干。冷却后，加少量水使残渣溶解，过滤试验溶液至50mL比色管中，用氨水溶液调节pH为3～4（用pH试纸检验）。加入5mL的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加2滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。暗处放置5min后，在白色背景下观察，其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液移取1.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，从“加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液……，”开始与试验溶液同时同样处理。A.8铅的测定A.8.1双硫腙比色法（仲裁法）A.8.1.1试剂和材料A.8.1.1.1硝酸溶液：1＋1。A.8.1.1.2其他试剂同GB/T5009.75─2003的第3章。A.8.1.2仪器和设备同GB/T5009.75─2003的第4章。A.8.1.3分析步骤称取2.50g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入20mL水和8mL硝酸溶液，加热至沸，微沸5min使试样完全分解（不再有气泡产生）冷却后，置于分液漏斗中。用移液管移取1.00mL铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液，以下按GB/TGB25573—201055009.75─2003第6章规定进行测定。A.8.2原子吸收分光光度法A.8.2.1方法提要样品经溶解，其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合、萃取等处理后，导入原子吸收分光光度计中，测量其原子化后在283.3nm处的吸光度，与铅标准限量比较。A.8.2.2试剂和材料A.8.2.2.1盐酸。A.8.2.2.2三氯甲烷。A.8.2.2.3硝酸。A.8.2.2.4氢氧化钠溶液：250g/L。A.8.2.2.5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：2%。称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。A.8.2.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A.8.2.2.7精密pH试纸：pH0.5～5.0。A.8.2.2.8二级水：符合GB/T6682－2008。A.8.2.3仪器和设备A.8.2.3.1分液漏斗：250mL。A.8.2.3.2原子吸收分光光度计。A.8.2.4测定步骤A.8.2.4.1铅标准测定溶液的制备及测定准确移取4.00mL铅标准溶液，加到150mL烧杯中，加30mL水、10mL盐酸，盖上表面皿加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，摇匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，将萃取液（即有机相）收集于50mL烧杯中，在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL，移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。A.8.2.4.2试样测定溶液的制备及测定称取10.0g±0.1g试样置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸，盖上表面皿加热使试样溶解，并沸腾5min。然后按A.8.2.4.1从“冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为1.0～1.5”至“测定溶液的吸光度”进行操作，测定相应吸光值。A.8.2.5结果判定试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。A.9砷的测定A.9.1试剂和材料GB25573—20106A.9.1.1硝酸溶液：1＋1。A.9.1.2砷标准溶液：1mL溶液含有砷（As）0.001mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A.9.1.3其他试剂同GB/T5009.76－2003的第9章。A.9.2仪器和设备同GB/T5009.76－2003的第10章。A.9.3分析步骤称取1.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入20mL水和8mL硝酸溶液，加热至沸，微沸5min使试样完全分解（不再有气泡产生）冷却后，全部转移至定砷瓶中。限量标准溶液得配制：用移液管移取3.00mL砷标准溶液，置于定砷瓶中，以下按GB/T5009.76－2003中第11章的规定进行测定。A.10氟化物的测定A.10.1试剂和材料A.10.1.1盐酸溶液：1+4。A.10.1.2总离子强度缓冲液：将乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，该溶液现用现配。A.10.1.3乙酸钠溶液：c（CH3COONa·3H2O）=3mol/L。称取204g乙酸钠溶于约300mL水中，冷却，以1mol/L乙酸调节pH≈7.0，全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.1.4柠檬酸钠溶液：c（Na3C6H5O7·2H2O）=0.75mol/L。称取110g柠檬酸钠，溶于约300mL水中，加高氯酸14mL，全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.1.5氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液现用现配。A.10.2仪器和设备A.10.2.1氟电极。A.10.2.2甘汞电极。A.10