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GB25575—2010食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25575—2010Ⅰ前言本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。GB25575—20101食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钾1范围本标准适用于氯化钾溶液经离子膜或隔膜电解法生产的食品添加剂氢氧化钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式KOH3.2相对分子质量56.11(按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法固体液体色泽和气味白色或近乎白色，无嗅无色，无嗅取适量固体试样置于50mL塑料烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。嗅其气味。取50mL液体样品置于50mL比色管中在自然光下以黑色衬底垂直判别样品的外观a。组织状态颗粒状、片状、棒状或熔融状固体清亮的或略有混浊的液体a此试验完成后立即清洗比色管。4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法固体液体氢氧化钾（KOH），w/%85.0～100.5≥45.0附录A中A.4碳酸钾（K2CO3），w/%≤2.02.0（干基计）附录A中A.4汞（Hg）/（mg/kg）≤0.10.1（干基计）附录A中A.5砷（As）/（mg/kg）≤33（干基计）附录A中A.6重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤1010（干基计）附录A中A.7铅a（Pb）/（mg/kg）≤55（干基计）附录A中A.8澄清度通过试验通过试验附录A中A.9a当重金属测定的结果小于5mg/kg时，该项目可以免测定。GB25575—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，所取得样品具有强腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1氢氧根的鉴别取少量样品，溶于水，能使红色石蕊试纸呈蓝色；滴加2滴酚酞指示液溶液呈紫红色。A.3.2钾离子的鉴别取约0.1g样品溶于2mL水中，取洁净的铂丝以盐酸润湿后在火焰上燃烧至无色；蘸取试样溶液，在无色火焰中燃烧，通过钴玻璃观察火焰即呈紫色。A.4氢氧化钾和碳酸钾的测定A.4.1氢氧化钾的测定——四苯硼钠重量法（仲裁法）A.4.1.1方法提要在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1无水乙醇。A.4.1.2.2冰乙酸溶液：1+9。A.4.1.2.3四苯硼钠乙醇溶液：0.1mol/L。称取3.4g四苯硼钠，溶于100mL无水乙醇中，放置24h。使用前用玻璃砂坩锅过滤。A.4.1.2.4乙醇-四苯硼钾饱和溶液。称取1g试验所得的四苯硼钾沉淀(A.4.1.4.2)，加50mL无水乙醇、950mL水，振摇使之饱和，使用前过滤。A.4.1.2.5甲基红指示液；1g/L。A.4.1.3仪器和设备玻璃砂坩锅：孔径5μm～15μm。A.4.1.4分析步骤A.4.1.4.1试验溶液的制备用称量瓶迅速称取约80g固体氢氧化钾（或相当于80g固体氢氧化钾的液体样品），精确至0.001g，置于盛有适量水的250mL烧杯中，溶解，放置至室温后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即置于1000mL清洁干燥的塑料瓶中保存，此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾、碳酸钾含量的测定。A.4.1.4.2测定GB25575—20103用移液管移取20mL试验溶液A置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。用移液管移取20mL此溶液，置于100mL烧杯中，加1滴甲基红指示液，用冰乙酸溶液调至微红色。加热至40℃取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL～9mL，约5min加完。放置10min。用已质量恒定的玻璃砂坩锅过滤，用40mL～50mL乙醇-四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL，每次都要抽干。停止抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干。于120℃±5℃烘干至质量恒定。注：配置的氢氧化钾溶液对玻璃容器具有腐蚀性。A.4.1.5结果计算氢氧化钾以氢氧化钾(KOH)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(A.1)计算：()()8119.0%100500201000201566.0211×−××××=wmmw………………………（A.1）式中：m1——四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；.m——试料质量的数值，单位为克（g）；0.1566——四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数；w2——A.4.2测得的碳酸钾的质量分数的数值，以%表示；0.8119——碳酸钾换算为氢氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.2碳酸钾的测定——滴定法A.4.2.1试剂和材料同GB/T7698—2003的第4章。A.4.2.2仪器和设备同GB/T7698—2003的第5章。A.4.2.3分析步骤按GB/T7698—2003的第6章进行预试验。按GB/T7698—2003的7.2进行空白试验。称取约25g试样（或相当于25g固体氢氧化钾的液体样品），精确至0.01g，以下操作按GB/T7698—2003的7.3进行。A.4.2.4结果计算碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:()[]%1001000102×−=mcMVVw……………………………………（A.2）式中：c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V0——空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V1——测定试料消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M——碳酸钾（1/2K2CO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=69.10)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。GB25575—20104A.4.3氢氧化钾和碳酸钾的测定——酸碱滴定法A.4.3.1方法提要取一份试液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾和碳酸钾。再以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸氢钾。以两次滴定消耗的滴定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量。A.4.3.2试剂和材料A.4.3.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1mol/L。A.4.3.2.2甲基橙指示液：1g/L。A.4.3.2.3酚酞指示液：10g/L。A.4.3.3分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A（A.4.1.4.1），置于250mL锥形瓶中，加入2滴～3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V1；加入1滴～2滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，消耗盐酸标准溶液的总体积为V2。A.4.3.4结果计算主含量以氢氧化钾（KOH）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：[]%1001000521000/)2(1211××−=mcMVVw………………………………（A.3）碳酸钾含量以碳酸钾（K2CO3）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.4)计算：%1001000521000/-2122××=mcMVVw）（…………………………………………（A.4）式中：V1——酚酞为指示液变色时滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2——甲基橙指示液变色时滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——A.4.1.4.1中称取的试料质量的数值，单位为克（g）；Μ1——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）(Μ1=56.11)；Μ2——碳酸钾（K2CO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）(Μ2=128.2)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于0.3%，碳酸钾为不大于0.02%。A.5汞的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1硫酸溶液：1+1。A.5.1.2其他试剂同GB/T534—2002中的5.6.2.2。A.5.2仪器和设备同GB/T534—2002中的5.6.2.3。A.5.3分析步骤A.5.3.1试验溶液的制备称量2.00g±0.01g固体样品或相当于2.00g±0.01g固体氢氧化钾的液体样品（以实测的液体氢氧化钾的质量分数折算），置于100mL烧杯中，溶于20mL水中，滴加10mL硫酸溶液（A.5.1.1），加入0.5mL高锰GB25575—20105酸钾溶液，盖上表面皿，煮沸几秒钟，然后冷却。A.5.3.2空白试验溶液的制备空白试验溶液是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。A.5.3.3工作曲线的绘制按照GB/T534—2002的5.6.2.4.2操作，选择含汞量0μg～1μg的工作曲线。A.5.3.4试样溶液和空白试验溶液的测定按照GB/T534—2002的5.6.2.4.3和5.6.2.4.4操作。含汞废液参见附录B进行处理。A.5.4结果计算按照GB/T534—2002的5.6.2.5和5.6.2.6。A.6砷的测定A.6.1砷斑法（仲裁法）称取10.00g±0.01g固体样品或相当于10.00g±0.01g固体氢氧化钾的液体试样（以实测的液体氢氧化钾的质量分数折算）置于100mL烧杯中，加二级水约20mL溶解或稀释。滴加2滴酚酞指示液，不断搅拌下缓慢滴加盐酸溶液（1+1）中和至无色。移入100mL容量瓶中，用GB/T6682—2008规定的二级水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤，弃去10mL初滤液）。立即置于100mL清洁干燥的塑料瓶中保存，此溶液为试验溶液B，用于砷斑法测定砷含量、测定重金属和原子吸收分光光度法铅含量的测定。用移液管移取5mL试验溶液B，置于定砷瓶中，以下按GB/T5009.76—2003的砷斑法进行测定。标准限量溶液得配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）1.0μg]，以下按GB/T5009.76—2003的砷斑法进行测定。A.6.2等离子体光谱法A.6.2.1试剂和材料A.6.2.2.1砷标准溶液：1mL溶液含砷（As）0.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。A.6.2.2.2二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.6.2.2.3氩气：纯度不应小于99.9%。A.6.2.2仪器和设备等离子体原子发射光谱仪。仪器的稳定性：仪器的短程稳定性RSD不大于2.0%；长期稳定性RSD不大于4.0%。仪器的检出限：代表元素检出限不大于0.005mg/L。校准工作曲线：回归曲线的线性相关系数，砷元素的线性相关系数R≥0.99。A.6.2.3分析步骤A.6.2.3.1试验溶液的制备分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL砷标准溶液，置于4个100mL容量瓶中备用。称取约80g固体氢氧化钾（或相当于80g固体氢氧化钾的液体样品），精确至0.01g，将溶液转移到1000mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀，储存于清洁干燥的塑料瓶中。此溶液为试验溶液C，用于等离子法砷和铅的测定。GB25575—20106于上述四个100mL容量瓶中分别用移液管加入