搜索
GB25581―2010食品安全国家标准食品添加剂亚铁氰化钾（黄血盐钾）2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25581―2010Ⅰ前言本标准附录A为规范性附录。GB25581―20101食品安全国家标准食品添加剂亚铁氰化钾（黄血盐钾）1范围本标准适用于食品添加剂亚铁氰化钾（黄血盐钾）。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式K4Fe(CN)6·3H2O3.2相对分子质量422.41(按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态结晶颗粒或粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，w/%≥99.0附录A中A.4氯化物（以Cl计），w/%≤0.3附录A中A.5水不溶物，w/%≤0.02附录A中A.6钠（Na），w/%≤0.2附录A中A.7砷（As）/（mg/kg）≤1附录A中A.8氰化物通过检验附录A中A.9六氰合铁（III）酸盐通过检验附录A中A.10GB25581―20102附录A（资料性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氨水。A.3.1.2高氯酸溶液：1+10。A.3.1.3硫酸溶液：1+8。A.3.1.4氢氧化钠溶液：10g/L。A.3.1.5三氯化铁溶液：5g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1亚铁氰化物的鉴别取10mL10g/L的试样溶液，加1mL三氯化铁溶液，生成暗蓝色沉淀，过滤，滤液作如下试验。取上述滤液用氨水中和至中性，浓缩至三分之一，加2滴高氯酸溶液即生成白色沉淀，在氢氧化钠溶液或水中不溶，在硫酸溶液中能溶解。A.3.2.2钾离子的鉴别取一铂丝用盐酸润湿后，在无色火焰上燃烧至无色，蘸取试样在无色火焰上燃烧，在钴玻璃下火焰呈紫色。A.4亚铁氰化钾的测定A.4.1方法提要在酸性介质中，用硫酸锌标准滴定溶液滴定，以六氰合铁酸三钾和二苯胺作混合指示剂指示终点。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸溶液：1+8。A.4.2.2六氰合铁酸三钾溶液：10g/L（现用现配）。A.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH≈10。A.4.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.03mol/L。A.4.2.5硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO4)=0.03mol/L；配制和标定：称取9.0g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇匀。移取30.00mL～35.00mL配制GB25581―20103好的硫酸锌溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。空白试验：量取100mL～105mL水，置于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲），从“加5滴铬黑T指示液……”开始与标定同时同样操作。硫酸锌(ZnSO4)标准滴定溶液的浓度c按公式（A.1）计算：VcVVc101)(−=………………………………（A.1）式中：V1——滴定硫酸锌溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c1——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——移取硫酸锌溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。A.4.2.6铬黑T指示液：5g/L。A.4.2.7二苯胺指示液：10g/L。将1g二苯胺溶于100mL浓硫酸中。A.4.3分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002g，置于500mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，此溶液用于亚铁氰化钾、氯化物、氰化物和六氰合铁（III）酸盐的测定和检验。移取25.00mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液，3滴～5滴二苯胺指示液，3滴～5滴六氰合铁酸三钾溶液，加水至100mL，在剧烈搅拌下，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫蓝色为终点。A.4.4结果计算亚铁氰化钾以亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(A.2)计算：()%1001000500251×××=mVcMw……………………………………(A.2)式中：V——滴定消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；M——亚铁氰化钾[2/3K4Fe（CN）6·3H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=281.6）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5氯化物的测定A.5.1试剂和材料同GB/T3051—2000的第4章和硝酸锌溶液：150g/L。A.5.2仪器和设备GB25581―20104同GB/T3051—2000的第5章。A.5.3分析步骤用100mL移液管两次移取共计200.00mL试验溶液A（A.4.3），置于250mL容量瓶中，加硝酸锌溶液至刻度，摇匀。放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。空白试验：将100mL水置于300mL锥形瓶中，从“加3滴溴酚蓝指示液……”开始与试样同时同样操作。将滴定后的废液收集起来，按GB/T3051—2000中附录D的规定处理。A.5.4结果计算氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.3)计算：()()%1001000250100500200)(02××××−=mcMVVw…………………………(A.3)式中：V——滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——A.4.3称取的试料质量的数值，单位为克（g）；M——氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。A.6水不溶物的测定A.6.1试剂和材料硫酸铁铵溶液：50g/L。A.6.2仪器和设备A.6.2.1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm～15μm。A.6.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃～110℃。A.6.3分析步骤称取约50g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加100mL～150mL水，加热搅拌至试样完全溶解，用已于105℃～110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁铵溶液检验，无蓝色出现为止。将玻璃砂坩埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃下干燥至质量恒定。A.6.4结果计算水不溶物含量以质量分数w3计，数值以%表示，按公式(A.4)计算：%100213×−=mmmw………………………………(A.4)式中：m1——玻璃砂坩埚连同不溶物的质量的数值，单位为克（g）；GB25581―20105m2——玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.7钠的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.01mg。配制：移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7.1.2二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.7.2仪器和设备原子吸收光谱仪（具有火焰发射工作方式）或火焰分光光度计。A.7.3分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.001g，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别移取2.00mL上述溶液置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL钠标准溶液，加水至刻度，摇匀。用原子吸收光谱仪或火焰分光光度计以火焰发射工作方式，于589.0nm波长处，用空气-乙炔火焰测定各溶液的吸光度。以钠标准溶液中钠的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中钠的质量。A.7.4结果计算钠含量以钠（Na）的质量分数w4计，数值以％表示，按公式（A.5）计算：()%100100210314×××=−mmw……………………………（A.5）式中：m1——从工作曲线上查得钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8砷的测定称取2.00g±0.01g试样，置于测砷装置的锥形瓶中，加约40mL水溶解，以下按GB/T5009.76—2003的第11章测定。限量标准溶液的配制：移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含有1.0μg砷（As）]，与试样同时同样处理。A.9氰化物的试验A.9.1试剂和材料A.9.1.1氨水溶液：1+4。A.9.1.2硫酸铜溶液：1g/L；将0.1g硫酸铜溶于100mL氨水中。GB25581―20106A.9.2分析步骤将一条滤纸用硫酸铜溶液润湿，置于硫化氢气流中，滤纸呈黄褐色，在滤纸上滴1滴试验溶液A（A.4.3）不产生白色为合格。A.10六氰合铁（III）酸盐的试验A.10.1试剂和材料A.10.1.1硝酸铅溶液：10g/L。A.10.1.2联苯胺饱和乙酸溶液：联苯胺溶于（1+7）乙酸溶液中至饱和。A.10.2分析步骤将试验溶液A（A.4.3）稀释10倍，滴1滴在滴试板上，加1滴硝酸铅溶液，再加几滴乙酸铅溶液，没有蓝色沉淀或蓝色出现为合格。——————————