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GB25585—2010食品安全国家标准食品添加剂氯化钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25585—2010Ⅰ前言本标准的附录A为规范性附录。GB25585—20101食品安全国家标准食品添加剂氯化钾1范围本标准适用于以氯化镁和氯化钾为主要成分的岩盐光卤石或海盐生产的氯化钾，经精制而得的食品添加剂氯化钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式KCl3.2相对分子质量74.55（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色或白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态结晶或粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法氯化钾（干基计），w/%≥99.0附录A中A.4干燥减量，w/%≤1.0附录A中A.5酸碱度通过试验附录A中A.6碘和溴通过试验附录A中A.7GB25585—20102钠（Na），w/%≤0.5附录A中A.8重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤5附录A中A.9砷（As）/（mg/kg）≤2附录A中A.10GB25585—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682—2008中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1钾离子的鉴别称取约2g试样，置于烧杯中，加入约10mL水使其溶解。将玻璃棒（顶端带有铂丝环）的铂丝在盐酸中浸湿后在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，在钴玻璃下应呈紫色火焰。A.3.2氯离子的鉴别取试样溶液（A.3.1），加硝酸银溶液（10g/L）即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。A.4氯化钾的测定A.4.1方法提要同GB/T3050—2000的第2章。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硝酸溶液：1+1。A.4.2.2硝酸钾饱和溶液。A.4.2.3溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。A.4.2.4硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）≈0.1mol/L。A.4.3仪器和设备A.4.3.1电位计：分度值为2mV，量程为-500mV～+500mV。A.4.3.2参比电极：双液接型饱和甘汞电极。A.4.3.3测量电极：银电极。A.4.4分析步骤称取约0.25g按照A.5干燥2h后的试样，精确到0.0001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，加1滴溴酚蓝指示液，滴加1滴至2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黄色，用浓度约为0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液，以下按照GB/T3050—2000的4.6中从“放入电磁搅拌子……”开始操作，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值，并计算出滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积（V）。A.4.5结果计算氯化钾含量以氯化钾（KCl）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：GB25585—20104()%1001100001×−=wmVcMw…………………………………………（A.1）式中：V——滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；w0——由A.5所测得干燥减量的质量分数的数值，以%表示；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M——氯化钾（KCl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=74.55）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。A.5干燥减量的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1称量瓶：φ30mm×25mm。A.5.1.2电烘箱，能控制在105℃±2℃。A.5.2分析步骤在预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样，精确到0.0002g，置于电烘箱内，在105℃±2℃下加热2h。A.5.3结果计算干燥减量以质量分数w0计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%100-210×=mmmw…………………………………（A.2）式中：m1——试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m2——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6酸碱度A.6.1试剂和材料A.6.1.1无二氧化碳的水。A.6.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈0.02mol/L。A.6.1.3酚酞指示液。A.6.2分析步骤称取约5g试样，溶于50mL新配制的无二氧化碳的水中，滴入3滴酚酞指示液后，溶液不得呈现粉红色。滴加0.3mL的氢氧化钠标准滴定溶液后，试液应呈现粉红色。A.7碘和溴的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1三氯甲烷。GB25585—20105A.7.1.2次氯酸钠溶液。A.7.2分析步骤称取2g试样，精确至0.01g，置于25mL比色管中，加入6mL水，溶解。加入1mL三氯甲烷，然后边滴加5mL次氯酸钠溶液边振摇比色管。观察三氯甲烷层不得出现暂时的紫色或永久的橙色。A.8钠的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1盐酸：优级纯。A.8.1.2钠标准溶液贮备液：1mL溶液含钠（Na）0.1mg。配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。A.8.1.3钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.01mg。配制：用移液管移取10mL钠标准溶液贮备液（A.8.1.2）置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。A.8.1.4氯化铯溶液：20g/L。称取2g氯化铯（光谱纯），置于100mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100mL，摇匀。贮存于塑料瓶中。A.8.1.5乙炔：高纯。A.8.1.6水：符合GB/T6682—2008的二级水。A.8.2仪器和设备原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。A.8.3分析步骤A.8.3.1试样溶液的制备称取约0.2g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，用水溶解，全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL试样溶液于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸、2.5mL氯化铯溶液，稀释至刻度，摇匀，用原子吸收分光光度计测定试样溶液的吸光度。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其它操作及加入试剂的种类和量与试样溶液的制备相同。A.8.3.2工作曲线的绘制于5个100mL容量瓶中，按表A.1分别移取钠标准溶液，再分别加入2mL盐酸、2.5mL氯化铯溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计测定各溶液的吸光度，从各标准参比溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以各标准参比溶液中钠的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。GB25585—20106表A.1钠工作曲线表容量瓶编号12345钠标准溶液体积/mL01.002.003.004.00钠参比溶液中钠的质量/mg00.0100.0200.0300.040A.8.4结果计算钠含量以钠（Na）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：()()100%2501010--3012×××=mmmw……………………………（A.3）式中：m1——从工作曲线上查得试样溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；m0——从工作曲线上查得空白溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.9重金属的测定称取2.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入20mL水和1mL盐酸，微沸15min.，冷却至室温，全部移入50mL比色管中，备用。标准比色溶液：于250mL烧杯中，加入20mL水和1mL盐酸，微沸15min.，冷却至室温，全部移入50mL比色管中，用移液管加入1mL铅标准溶液[1mL溶液含铅（Pb）0.01mg]，备用。然后按GB/T5009.74─2003中第6章进行操作。A.10砷的测定称取1.00g±0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性（用pH试纸检验），再过量5mL，摇匀。移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）0.001mg]作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液（1+3）。然后按照GB/T5009.76─2003中6.2或第11章进行测定。二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。______________________