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GB25535—2010食品安全国家标准食品添加剂结冷胶2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25535—2010I前言本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。GB25535—20101食品安全国家标准食品添加剂结冷胶1范围本标准适用于由伊乐假单胞菌（Pseudomonaselodea）对碳水化合物进行纯种培养发酵后，经加工制成的食品添加剂结冷胶。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子结构和相对分子质量3.1分子结构由一分子葡萄糖醛酸、一分子鼠李糖和两分子葡萄糖组成的基本单元重复聚合组成。3.2相对分子质量4×105～6×105（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽类白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态。组织状态粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标4.3微生物指标：应符合表3的规定。项目指标检验方法结冷胶，w/%85.0～108.0附录A中A.3干燥减量，w/%≤15.0GB5009.3-2010直接干燥法a铅（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12异丙醇b/（mg/kg）≤750附录Ba干燥温度和时间分别为105℃和2.5h。b仅限于非乙醇加工的结冷胶产品。GB25535—20102表3微生物指标项目指标检验方法菌落总数/（CFU/g）≤10000GB4789.2大肠菌群/(MPN/100g)≤30GB4789.3沙门氏菌0/25gGB4789.4霉菌和酵母/（CFU/g）≤400GB4789.15GB25535—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性试验溶于水中，形成粘稠溶液；不溶于乙醇。A.2.2钙离子凝胶试验在99mL水中溶解1g样品，配制成1%溶液。用一个机械搅拌器和一个螺旋浆形的搅拌叶，搅拌该溶液2h（留部分溶液在A.2.3时用），用宽孔吸管取少量溶液，将其移至CaCl2溶液（100g/L）中，立即形成一种凝胶。A.2.3钠离子凝胶试验向A.2.2中配制的1%样品溶液中加入0.5gNaCl，加热该溶液至80℃，不停地搅拌并在80℃条件下保持1min，停止加热及搅拌，冷却至室温，形成坚硬的凝胶。A.3结冷胶的测定A.3.1试剂和材料a)硅藻土：色谱纯。b)无水乙醇。c)乙醇溶液：78+22。A.3.2仪器和设备a)玻璃过滤器。b)干燥器（180mm）。A.3.3分析步骤称取约1.0g色谱纯的硅藻土，置于一个玻璃过滤器中，均匀铺平，105℃下干燥5h，在干燥器内冷却后准确称量。称取约0.2g干燥后（105℃，2.5h）的试样（精确至0.001g），加50mL水，在约80℃水浴锅中搅拌溶解30min。加入200mL预先加热至60℃~70℃的无水乙醇，混合均匀，静置12h，用上述装有硅藻土的玻璃过滤器过滤，然后用乙醇溶液洗涤滤渣5次，前3次每次洗涤用量20mL，后2次每次洗涤用量10mL。在105℃下将滤渣干燥5h，在干燥器内冷却后准确称量。A.3.4结果计算结冷胶的含量X1按公式（A.1）计算：100011×=mmX%……………………（A.1）GB25535—20104式中：X1——结冷胶的含量，%；m1——残渣的质量，单位为克（g）；m0——试样的质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。GB25535—20105附录B（资料性附录）异丙醇的测定B.1试剂和材料a)异丙醇：色谱纯。b)叔丁醇：色谱纯。B.2仪器和设备a)气相色谱仪：配有氢火焰电离检测器。b)色谱柱：1.8m×2.3mm（内径）不锈钢柱或等同功效柱，内填充0.2mm~0.15mm的PorapakQS填料或其他等同物。B.3参考色谱条件a)载气：氦气。b)流速：80mL/min。c)进样口温度：200℃。e)柱温：165℃。f)检出器温度：200℃。g)进样量：5μL。h)异丙醇的保留时间约为2min，叔丁醇的保留时间约为3min。B.4分析步骤B.4.1标准溶液制备B.4.1.1异丙醇（IPA）标准溶液准确称取500.0mg异丙醇，转移至一个50mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，混匀。吸取10mL该溶液，移入一个100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，混匀。B.4.1.2叔丁醇（TBA）标准溶液准确称取500.0mg叔丁醇，转移至一个50mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，混匀。吸取10mL该溶液，移入一个100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，混匀。B.4.1.3混合标准溶液分别吸取4mL异丙醇（IPA）和叔丁醇（TBA）标准溶液，转移至一个125mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，混匀。每毫升该溶液约含有40μg异丙醇和40μg叔丁醇。B.4.2试样液制备在盛有200mL水的1000mL圆底蒸馏瓶中，加入1mL合适的消泡剂（如Dow-CorningG-10或等同物），使其分散。加入准确称取的约5g结冷胶试样，摇振1h。该瓶上连接一个分馏柱，调节温度，使泡沫无法进入该柱，接馏出液约100mL。在馏出液中加入4.0mL叔丁醇（TBA）标准溶液，制得试样液。GB25535—20106B.4.3测定注入5μL混合标准溶液，在参考色谱条件下进行测定，记录异丙醇的峰面积值为AIPA，叔丁醇的峰面积值为ATBA，计算出相对校正因子f（f=AIPA/ATBA）。同样的，注入5μL试样液，在参考色谱条件下进行测定，记录异丙醇的峰面积值为aIPA，叔丁醇的峰面积值为aTBA。B.5结果计算异丙醇的含量X按公式（B.1）计算：mafaXTBAIPA×××=4000………………………………（B.1）式中：X——异丙醇的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；aIPA——试样液中异丙醇色谱峰面积的平均值；f——相对校正因子（f=AIPA/ATBA）；aTBA——试样液中叔丁醇色谱峰面积的平均值；m——称取的试样质量，单位为克（g）。___________________________