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GB25589—2010食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢钾2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25589—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25589—20101食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢钾1范围本标准适用于以离子膜法氢氧化钾为原料经二次碳化法生产的食品添加剂碳酸氢钾。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子量3.1分子式KHCO33.2相对分子质量100.11（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态晶体或粉末4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法总碱量（以KHCO3计，以干基计），w/%99.0～101.5附录A中A.4水不溶物，w/%≤0.02附录A中A.5干燥减量，w/%≤0.25附录A中A.6pH（100g/L溶液）≤8.6附录A中A.7重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤5附录A中A.8砷（As）/（mg/kg）≤3附录A中A.9GB25589—20102附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2无水乙醇。A.3.1.3氢氧化钙饱和溶液；称取3g氢氧化钙放入1000mL水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。A.3.1.4硫酸镁溶液：120g/L。A.3.1.5四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。A.3.1.6红色石蕊试纸。A.3.2分析步骤A.3.2.1碳酸盐的鉴别A.3.2.1.1取50mL0.1g/mL试样溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加盐酸，即放出气体。将此气体导入氢氧化钙饱和溶液中，产生白色浑浊。A.3.2.1.2取适量0.1g/mL试样溶液，滴加硫酸镁溶液，即产生白色沉淀。A.3.2.2钾离子的鉴别A.3.2.2.1取适量0.1g/mL试样溶液，加入四苯硼钠乙醇溶液，即有大量白色沉淀生成。A.3.2.2.2用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，通过钴玻璃观察火焰呈紫色。A.4总碱量的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L。A.4.1.2溴甲酚绿-甲基红指示液。A.4.2分析步骤称取约1.5g于硅胶干燥器中干燥4h的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，用50mL水溶解，加入5滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。将溶GB25589—20103液煮沸2min，冷却后，继续滴定至暗红色，在30s内不褪色即为终点。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.3结果计算总碱量以碳酸氢钾（KHCO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：()[]%100100001×−=mcMVVw………………………………（A.1）式中：V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；M——碳酸氢钾（KHCO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=100.1）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5水不溶物的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。A.5.1.2电热恒温干燥箱：控制温度105℃±2℃。A.5.2分析步骤称量约50g试样，精确至0.1g，置于400mL烧杯中，加300mL水，加热溶解。用已质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈中性（用pH试纸检验）。将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。A.5.3结果计算水不溶物含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%100012×−=mmmw………………………………………（A.2）式中：m1——残渣和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（g）；m0——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。A.6干燥减量的测定A.6.1仪器和设备称量瓶：Φ50mm×30mm。A.6.2分析步骤GB25589—20104用已于硅胶干燥器中干燥至质量恒定的称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g，使试样平铺于称量瓶底部。将称量瓶置于硅胶干燥器中，放置4h后称量。A.6.3结果计算干燥减量以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%10013×−=mmmw……………………………………（A.3）式中：m——干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）；m1——干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。A.7pH的测定A.7.1试剂和材料无二氧化碳的水。A.7.2仪器和设备pH计：分度值为0.02。A.7.3分析步骤称取10.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。倒入100mL干燥的烧杯中，用pH计测定试验溶液的pH。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2。A.8重金属（以Pb计）的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1盐酸溶液：1＋1。A.8.1.2氨水溶液：2＋3。A.8.1.3硫化钠溶液：称取5g硫化钠，溶于10mL水中，加30mL丙三醇，混合均匀。该试剂使用期为1个月。A.8.1.4乙酸盐缓冲溶液：pH=3.5；称取25g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL1＋1盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5（用pH计检验），用水稀释至100mL。A.8.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg；移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即用即配。A.8.1.6酚酞指示液：10g/L。A.8.2分析步骤A管：在50mL比色管中，移取1.00mL铅标准溶液，加水至25mL，备用。B管和C管：各称取2.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入20mL水，加热至试样溶解，冷却。滴加盐酸溶液至不发生气泡（约4.5mL盐酸溶液），加热至沸，冷却后转移至50mL比色GB25589—20105管中，控制溶液体积不超过35mL。用移液管向C管中加入1.0mL铅标准溶液，备用。三个比色管中分别加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为中性（酚酞红色刚褪去），加入5mLpH3.5乙酸盐缓冲溶液，混匀。加入2滴硫化钠溶液，加水至50mL，混匀。于暗处放置5min，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管色度相当或深于A管的色度。A.9砷的测定称取1.00g±0.01g试样，置于测砷装置的锥形瓶中，加入25mL水使试样溶解。滴加盐酸中和至溶液不发生气泡（约2.0mL盐酸），再加入5mL盐酸，作为试验溶液。限量标准溶液得配制：移取3.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）1.0μg]，以下按GB/T5009.76－2003的第11章测定。_____________________